铁氰化钴/铁复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学方法制备了铁氰化钴/铁(Fe/CoHCF)复合膜修饰电极,研究了该修饰电极的电化学性质及其电催化活性,实验表明该复合物不是铁氰化钴与普鲁士蓝(PB)的简单混合物,而是钴、铁共沉积形成的多核铁氰化物.该修饰电极对H2O2具有良好的电化学响应,安培法测定H2O2的线性范围为5.0×10 7～3.7×10 3mol.L 1,检测限(3sb,n=11)为2.0×10 7mol.L 1,灵敏度为44.5μA.(mmol.L 1)1.该法已用于模拟水样中H2O2含量的测定,结果满意.     

基于酪氨酸荧光猝灭的荧光光度法测定水样和奶粉中痕量铁

研究了铁(Ⅲ)对酪氨酸荧光信号的猝灭作用.试验发现:在pH 4.46的乙酸-硼酸-磷酸-氢氧化钠缓冲溶液中,铁(Ⅲ)能与酪氨酸形成络合物,而猝灭酪氨酸分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低.据此,提出酪氨酸-铁(Ⅲ)体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析方法.体系的最大激发波长与最大发射波长分别位于277 nm与306 nm.铁(Ⅲ)的浓度在1.6×10-8～3.2×10-5mol·L-1范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限(3sb/k)为1.2×10-8mol·L-1.直接用于水样和奶粉中微量铁(Ⅲ)的测定,所得结果与邻菲哆啉光度法所测得的结果相符.以此两种样品作基体加入铁(Ⅲ)标准溶液进行了回收试验,测得回收率在98.2%～99.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于3%.     

壳聚糖分散多壁碳纳米管修饰电极半微分伏安法测定微量碘

将多壁碳纳米管超声溶解于壳聚糖中（MWCNT-CTS）,修饰于复合陶瓷碳电极表面,并研究了碘离子（I-）在该修饰电极上的电催化性能。在优化的实验条件下,峰电流与I-浓度在0.50～25.0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,检出限0.20μg·mL^-1。对于I-含量为5.0μg·mL^-1的样品,11次测得峰电流的相对标准偏差为3.3%,平均加标回收率为93.2%。实验结果表明,MWCNT-CTS修饰电极制备简单、使用方便、选择性好,对I-具有良好的催化性能,将该修饰电极用于华素片中微量碘的测定,取得了满意的结果。     

纳米金/石墨烯复合膜修饰电极检测异烟肼

先采用滴涂法制备了石墨烯修饰电极(GR/GCE),然后采用电化学方法将纳米金沉积于石墨烯表面制备了纳米金/石墨烯复合材料修饰电极(Au NPs/GR/GCE)。研究了异烟肼(isoniazid,INZ)在该Au NPs/GR/GCE上的电化学行为。结果表明,异烟肼在该修饰电极上有良好的电化学响应。在优化条件下,线性扫描伏安法测定异烟肼的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-4mol/L,检出限为5.0×10-8mol/L(S/N=3)。用该法测定了异烟肼注射液中异烟肼的含量,结果令人满意。     

活性炭负载活性氧化铝电极电化学降解染料废水

采用活性炭粉末为模板负载活性氧化铝制备改性电极,以亚甲基蓝为目标污染物研究电极的电催化性能,考察了电解质浓度、电解电压、亚甲基蓝初始浓度对亚甲基蓝降解率的影响,初步探讨了电化学降解染料废水的机理,并对活性炭负载活性氧化铝电极进行表征。结果表明,将金属氧化物填充至活性炭粉末的孔洞结构中,金属氧化物由不规则的微观形貌变为规整致密的正方体,说明活性炭为负载金属氧化物提供了模板,为提高阳极材料的稳定性与电降解效率提供了可能。在优化的实验条件下,改性阳极对亚甲基蓝、番红花红T、溴百里香酚蓝、溴甲酚绿及混合染料废水均表现出较好的降解效果,脱色率均达到80%以上。采用碘量法与比色法验证了电化学降解过程中产生的H_2O_2与OH·,降解过程中生成H_2O_2浓度为8.4×10~(-6)mol/L。     

纳米钯修饰电极在碱性条件下对过氧化氢的测定

采用单电位阶跃计时电流法制备了Pd纳米粒子修饰复合陶瓷碳电极(Pd/CCE)。研究了该修饰电极对H2O2的电催化氧化性能。结果表明,Pd/CCE修饰电极在碱性介质中对H2O2的氧化具有强电催化活性。在0.1 mol.L-1NaOH溶液中采用动态安培法检测H2O2,线性范围为2.0×10-6~2.6×10-3mol.L-1,r=0.999 3,检出限(3sb)为5.0×10-7mol.L-1,灵敏度为143.8μA.(mmol.L-1)-1。该法用于过氧化氢消毒液中H2O2的测定,结果满意。     

多壁碳纳米管修饰碳糊电极测定盐酸克伦特罗

研究了盐酸克伦特罗（CLB）在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为。结果发现,与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大,同时峰、峰电位差减小,测定灵敏度大为提高。在最佳实验条件下,该修饰电极测定CLB的线性范围为2.0×10-9-1.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9987（n=18）,检出限为7.0×10-10mol.L-1（3Sb）。对5.0×10-7mol.L-1的CLB平行测定10次的相对标准偏差为3.6%。此方法已用于模拟尿样及模拟兔血清中CLB含量的测定,加标回收率分别为100.8%与98.6%。     

纳米CeO2修饰碳糊电极微分脉冲伏安法对盐酸克伦特罗的测定

研究了盐酸克伦特罗(CLB)在纳米CeO2修饰碳糊电极上的电化学行为.结果表明:在0.10 mol·L-1的HClO4溶液中,CLB于+0.40 V(vs SCE)左右处产生1对准可逆的氧化还原峰.与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大,据此建立了尿样中CLB的微分脉冲伏安测定方法.线性范围为5.0×10-9 ～6.0×10-6 mol·L-1(r=0.998 2,n=7),检出限为2.5×10-9 mol·L-1(3sb),加标回收率为96% ～104%.     

纳米二氧化铈修饰碳糊电极线性扫描伏安法测定苯酚

在0.01mol.L-1硼砂溶液(pH 9.18)中,用纳米二氧化铈修饰碳糊电极作为工作电极,线性扫描伏安法测定苯酚。伏安图上出现一灵敏的氧化峰,其峰电位为+0.56V(vs.SCE),峰电流与苯酚的浓度在1.0×10-7～2.0×10-4 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5.0×10-8 mol.L-1。富集时间为30s,同时采用线性扫描伏安法研究苯酚在纳米二氧化铈修饰碳糊电极上的氧化还原反应,结果表明此电极反应为一不可逆的吸附过程。     

电沉积铜镍氢氧化物/过氧化聚吡咯修饰电极对葡萄糖的测定

采用循环伏安法制备了铜镍氢氧化物/过氧化聚吡咯复合膜修饰电极( Cu-Ni (OH) 2/PPyox/CCE),并对其进行了表征.研究了葡萄糖在该修饰电极上的电化学行为,结果表明,该修饰电极对葡萄糖的氧化有良好的电催化活性.安培法检测葡萄糖的线性范围为5.0×10-7～1.1×10-3 mol/L(r=0.9992)和...