电喷雾萃取电离质谱法直接检测环境水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

采用电喷雾萃取电离质谱技术(Extractive electrospray ionization mass spectrometry,EESI-MS)分析水样中的有机污染物邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di-2-ethylhexy phthalate,DEHP),系统考察了电喷雾电压、离子传输管温度、样品溶液流速及萃取剂组成对待测物信号强度的影响,优化了检测DEHP的实验条件,建立了水样中DEHP的快速质谱分析方法,并对垃圾渗滤液、城市生活污水及湖水等实际水样进行检测。结果表明,在正离子检测模式下,水样中的DEHP能够在EESI源中有效电离,生成准分子离子[M+H]~+(m/z 391.28),进行碰撞诱导解离得到二级特征碎片离子m/z 279.26,167.12,149.11。在5~1000μg/L范围内,DEHP浓度与m/z 149.11质谱峰信号强度的线性关系良好,相关系数R~2=0.9991,检出限LOD=0.21μg/L(S/N=3);水样的3个加标水平(8,80和400μg/L)的DEHP回收率为96.2%~111.2%,RSD为5.6%~11.8%。EESI-MS法检测垃圾渗滤液、城市生活污水和晏湖水中DEHP的含量分别为556.5、275.3和37.8μg/L。本方法具有无需样品预处理、分析速度快(单个样品分析时间约3 min)、操作简便、灵敏度高等优点,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了一种快速质谱分析新方法。     

用于透射电子显微镜表征的单层纳米晶/聚合物复合薄膜的制备

为了提高纳米晶的TEM表征质量, 通过在水/气两相界面上铺展纳米晶/聚合物复合单层膜的方法, 制备了质量较高的TEM样品. 对于水相纳米晶采用表面活性剂再包覆的方法, 将其转移到油相. 与传统制样方法(尤其是水相合成纳米晶)相比, 嵌入聚合物膜中的纳米晶更容易分散(受到空间位阻与分子间弱相互作用等因素的影响), 并且聚合物膜可以自支持在空的铜网上, 从而提高了TEM照片的清晰度. 研究了系统中聚合物、纳米晶、表面活性剂和溶剂的种类及配比关系对于样品和成像质量的影响, 结果表明, 该方法对各种金属及半导体纳米晶的TEM表征具有一定的普适性.     

长春市冬春季环境空气中PM2.5污染特征与来源解析

为研究长春市冬季和春季大气PM_2.5的主要来源及污染特征, 于2018-01-06—2018-05-14连续采集PM_2.5环境受体样品, 分析其无机元素及水溶性阴离子组分. 结果表明： 采样期间长春市PM_2.5的质量浓度为（46.4±24.4）μg/m³, 冬季和春季的平均质量浓度分别为(51.0±25.8)μg/m³和(32.6±11.5)μg/m³, 超标率为11%, 均在冬季超标, 在春节假期中（2018-02-15—2018-02-21）, PM_2.5的质量浓度低且保持平稳; 所测全部水溶性阴离子及部分无机元素（Al,As,Pb,Se,Ti）质量浓度呈冬季高于春季的趋势; 长春市无机元素主要源于燃煤、 交通和扬尘; 长春市PM_2.5中NO^-₃和SO^2-₄是燃煤和机动车尾气共同作用的结果, 其中燃煤源的贡献率相对较高; 长春市冬春季PM_2.5主要来源为二次源（28.2%）、土壤尘源（12.6%）、交通排放源（10.7%）、燃煤源和建筑尘源（28.6%）、工业源和其他源（19.8%）.     

液相色谱-高分辨串联质谱法检测牛奶中A1和A2β-酪蛋白

建立一种基于液相色谱-高分辨串联质谱(LC-HRMS/MS)方法检测牛奶中A1和A2β-酪蛋白.采用等电点沉淀法从牛奶中提取酪蛋白,经胰蛋白酶酶解后,将酶解产物进行LC-HRMS/MS分析,选择含有差异氨基酸残基(第67位)的肽段作为特征肽段对A1和A2β-酪蛋白进行区分.采用Tris-HCl缓冲溶液充分溶解酪蛋白,在...     

水体中邻苯二甲酸酯的光催化降解

以湿法浸渍法合成质量分数为5.0%的CuO/TiO₂为催化剂, 考察不同光照条件、 体系初始pH值及催化剂用量对4种邻苯二甲酸酯（PAEs）光催化降解效率的影响, 并用电喷雾萃取电离质谱法（EESI MS）检测不同光照时间的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)降解反应过程溶液. 结果表明： 在紫外光作用下, 当体系初始pH=6, 催化剂质量浓度为20 mg/L时, PAEs降解效果最好. 根据偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)结果， 推测出DBP光催化降解可能的中间产物, 并在最佳反应条件下给出DBP可能的光催化降解路径.     

离子色谱法鉴别泔水油与合格食用油研究

餐饮废弃油俗称泔水油,是地沟油的主要来源,严重威胁了人民群众的食品安全和健康;因此建立一种方便快捷的泔水油鉴别方法迫在眉睫。实验随机收集餐馆的废弃粗泔水油作为原料,模拟泔水油的精炼过程进行脱色脱臭处理,使用适量正己烷和合理超声时间来优化前处理过程,利用离子色谱法测定不同精炼过程氯离子浓度变化,以及与合格食用油的浓度差别,达到鉴别目的。实验结果表明,通过正己烷的适量加入以及合理的超声时间,降低了油相黏度,油样与水达到了足够的混合程度;且超声后静置分层时水油界面清晰,不仅提高了氯离子的萃取量,而且缩短了萃取时间,达到了优化目的,建立了一种快速准确鉴别泔水油和合格食用油的方法。