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根据海洛因和甲基苯丙胺滥用者毛发中毒品及其代谢物的分布特点,通过实验比较了两类毒品滥用者毛发的分析特点。海洛因吸食者毛发采用甲醇超声释放待测物,而后直接调整pH值进行液相萃取,萃取物挥干后进行衍生化并进行GC/MS检测;甲基苯丙胺吸食者毛发在碱性条件下消解,然后采用小体积萃取,直接在提取液中衍生化,并进行GC/MS检测。通过空白毛发标准添加6-单乙酰吗啡、吗啡和可待因进行分析,3种鸦片类毒品最小检测限均小于3μg/g,RSD(n=5)为2.5%~9.6%;通过空白毛发标准添加苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺和3,4-(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺进行分析,4种苯丙胺类毒品的最小检测限为0.05μg/g,RSD(n=5)为5%~14%。 相似文献
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动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检验毛发中的苯丙胺类毒品 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检测毛发中4种苯丙胺类毒品的方法.毛发样品首先用1 mol/L NaOH溶液消解,然后用50μL氯仿涡旋提取1min,离心后用注射器直接抽取有机相,提取液进行GC/MS-SIM方法检测.毛发样品的测出限(S/N=3)分别为苯丙胺1 ng/mg,甲基苯丙胺、3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺、3、4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺500 pg/mg.在毛发中添加上述4种苯丙胺毒品的质量分数为5 ng/mg时,5次测定的RSD分别为苯丙胺8.3%,甲基苯丙胺8.2%,3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺2.0%,3、4(亚甲二氧基)2.7%.该方法可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析. 相似文献
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考察了采用固相萃取技术时毛发中海洛因毒品及其代谢物的原形释放方法。通过对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发的碱消解、酸消解、甲醇超声提取、甲醇-5 mol/L HCI超声提取、甲醇-TFA超声提取5种毛发中毒品及其代谢物的释放方法考察,确立了甲醇超声提取-固相萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测的方法为稳定、有效的海洛因滥用者毛发中毒品及其代谢物的释放与检测方法。利用该方法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为78.7%,相对标准偏差RSD为2.4%,该方法可有效地检出海洛因滥用者毛发中的6-单乙酰吗啡。 相似文献
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本文考查了衍生化试剂对苯丙胺类毒品(AM、MAM、MDA、MDMA)的衍生化效果与衍生化条件,建立了该类毒品三氟乙酰化后的GC/MS-SIM分析方法和定性定量分析条件。经MBTFA衍生化后最小检测限(S/N=3)分别为:苯丙胺0.05ng、甲基苯丙胺0.1ng、3,4-亚甲二氧基苯丙胺0.05ng、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺0.1ng。在上述4种苯丙胺类毒品标准品的浓度为0.1μg/mL时,5次测定的RSD分别为:苯丙胺4.17%、甲基苯丙胺13.45%、3,4-亚甲二氧基苯丙胺10.18%、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺12.5%。该方法快速、灵敏、准确,可用于生物检材中低含量苯丙胺类毒品的定性定量分析。 相似文献
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血中氯胺酮的固相萃取及毛细管电泳检测 总被引:7,自引:1,他引:6
本文用毛细管电泳仪作为检测手段,采用固相萃取方法,对血中氯胺酮进行提取,结果表明,用GDX403作为固相萃取剂,在pH值为9的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液条件下,用甲醇或乙醇进行洗脱,提取率达到80%以上。 相似文献
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农药中除草剂的使用在农业作业区非常普遍,尤其是以丁草胺为代表的酰胺类除草剂作为防治一年生禾本科杂草的特效除草剂应用十分广泛.由丁草胺引起的投毒、自杀和误服等中毒案件近年来也呈上升趋势.目前,关于酰胺类除草剂的研究主要集中在对其各种制剂~([1])和环境残留~([2,3])的检验方面,而关于中毒者体内检材中酰胺类除草剂的分析研究却少见报道.因此,研究生物样品中酰胺类除草剂的分析检验方法具有一定的理论意义和实际应用价值.本研究建立了尿液中丁草胺的液液萃取-气相色谱检测方法.本方法将有助于对酰胺类除草剂中毒案件的检验研究. 相似文献
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采用混合型强阳离子固相萃取柱(SPE)对血液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡3种鸦片类毒品进行提取,提取液吹干后,再用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)衍生化,进行GC/MS-SIM检测。以乙基吗啡为内标,3种毒品检测的线性相关系数均大于0.99, 线性范围为10~1000μg/L,相对回收率分别为90%~116 %、90%~110%、79%~102 % ;日内和日间相对标准偏差分别小于10%和16%;检测限分别为1、0.5和3 μg/L。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于鸦片类毒品滥用者或中毒者血液中的毒品及其代谢物的检测。 相似文献
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采用五氟卞基溴作为γ-羟基丁酸(GHB)的烷基化试剂,衍生化后进行了产物的净化处理,以降低衍生化产物对仪器的不利影响。考察了该衍生化反应的一些影响因素,优化了衍生化条件,并对衍生化产物进行了质谱解析。在此基础上考察了该方法的定量分析参数,结果表明,GHB在0.1~5mg/L的范围内,其衍生化产物具有良好的线性关系。在GHB浓度为1mg/L时,衍生化产物的相对标准偏差为13.4%。对添加尿样提取后进行衍生化并测试,检出限为10mg/L,与GHB的检测阈值相应。该研究建立了GHB分析的又一衍生化GC方法,可用于饮料中及生物样品中GHB的分析。 相似文献