响应面法优化柴胡药渣中柴胡皂苷提取工艺

为确立微波提取柴胡药渣中柴胡皂苷的最佳工艺,采用响应面实验设计优化了提取过程中的工艺参数.基于单因素实验对工艺参数进行初步筛选,进一步的采用响应面实验建立二阶回归模型,优化了提取时间、提取温度、料液比和甲醇体积百分比4个工艺参数.结果发现：提取温度和提取时间的交互作用、提取温度和甲醇体积百分比的交互作用、提取温度和料液比的交互作用对皂苷提取率的影响较为显著;优化最佳工艺参数提取温度为68°C、料液比为1∶59 g/mL、提取时间为30 min、甲醇体积百分比为60%.在该工艺参数下柴胡皂苷提取率最大,达到5.14 mg/g.     

新型荧光分子印迹膜特异性识别和检测目标蛋白质

制备了一种新型荧光分子印迹膜(L-半胱氨酸修饰的量子点嵌入的分子印迹膜(QDs@MIM)),并将其作为荧光人工受体用于目标蛋白质(溶菌酶)的特异性识别和检测。QDs@MIM以溶菌酶为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、L-半胱氨酸修饰的量子点为辅助单体、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在预硅烷化的玻璃板上制备而成。在最佳条件下,QDs@MIM对溶菌酶检测的线性范围为0.1~1.0μmol/L,吸附平衡时间为4 min,选择性因子为6.2。该方法操作简单、吸附平衡时间短、选择性高,具备作为生物传感器快速分析样品中目标蛋白质的潜力。     

HPLC-UV-ELSD同时检测新型催泪喷射器中的合成辣椒素与吐温20

为检测警用催泪喷射器中合成辣椒素和吐温20的质量浓度,建立了一种紫外与蒸发光散射检测器联用的高效液相色谱方法（HPLC-UV-ELSD）.其中紫外检测器检测合成辣椒素（SC）、蒸发光散射检测器检测吐温20.检测条件为:流动相为甲醇:水（80∶20）,流速1 mL/min,紫外检测波长280 nm,柱温28℃;蒸发光散射检测器空气载气流量2.5 L/min,漂移管温度为60℃,雾化载气流压力设置为0.5 MPa.在合成辣椒素质量浓度为196~980 μg/mL范围内,吐温20在质量浓度为212~1 060 μg/mL范围内呈良好的线性关系（R2>0.999）,回收率均在90%~110%范围内.本方法已成功应用于实际警用催泪喷射器填充剂的检测.      

金属一有机笼的合成及其在色谱分离和选择性吸附中的应用研究进展

金属有机笼（metal organic cages,MOCs）作为新型多孔材料的一种,具有几何形状可调、空腔结构多样、易于修饰等特点,目前在传感、催化、分子识别等领域有着较多的应用,其合成方法途径也是多种多样,同时基于MOCs的选择性吸附和色谱分离应用也引起了研究者的极大兴趣.本文总结了近几年MOCs的合成方法与在选择性吸附和色谱分离中的应用研究进展,并对其发展前景进行了展望.      

DHH高碳钢道轨焊接工艺研究

对比普通道轨钢手工电弧焊强制成型焊接工艺 ,提出了应用于DHH高碳高强度钢道轨的高碳焊条强制成型焊接手工电弧焊新工艺 ,使焊接接头的耐磨性和力学性能得以保证 ,并提高了接头的抗裂纹能力     

结合适配体技术的磁性粒子表面蛋白分子印迹材料研制

本文将具有高度特异性的生物分子核酸适配体引入分子印迹技术,并结合磁性纳米粒子材料比表面积大、操作简便性和易于修饰性于一体,制备出了新型蛋白分子印迹材料.首先获得性能更好的硅烷化的磁性微球,之后加入功能单体、交联剂和衍生化适配体,以溶菌酶为模板分子,制备出磁性溶菌酶蛋白分子印迹适配体-纳米粒子.实验结果显示,不同材料的蛋白吸附能力顺序由高到低分别为结合适配体的蛋白印迹材料,结合适配体的非蛋白印记材料,蛋白印迹材料和无适配体的非蛋白分子印记材料.初步研究表明,适配体与磁性粒子的结合可以有效提高蛋白质分子印迹材料的印迹效果.     

用于N-糖肽/糖蛋白分离富集的新型材料

蛋白质糖基化在调节各种复杂的生物过程中,如分子识别、免疫应答和蛋白质折叠等起着至关重要的作用。由于糖肽/糖蛋白在复杂生物样品或临床样品中丰度较低,进行糖蛋白组学分析前往往需要进行目标蛋白的分离富集。研究开发具有高效糖蛋白分离富集能力的新型材料对糖蛋白/糖肽的研究具有重要意义。近年来报道了许多新型糖蛋白分离富集材料,如有机高分子材料、生物基材料、新型有机骨架材料和新型功能复合材料等。这些材料因其结构、生物相容性和理化性质等特点,从不同层面推动了糖蛋白分离富集技术的发展。本文就目前国内外有关糖肽/糖蛋白分离富集的新型材料进行了总结和讨论,并对其未来发展提出展望。     

三聚氰胺分子印迹光子晶体水凝胶膜传感器的制备及应用

该文将光子晶体与分子印迹技术结合，制备了分子印迹光子晶体水凝胶膜（MIPHs）作为光学传感器，用于样品中三聚氰胺的快速识别检测。以三聚氰胺为模板分子，通过垂直沉降自组装、填充聚合、去除模板3个步骤，制备得到了反蛋白石结构的三聚氰胺MIPHs。扫描电子显微镜的形貌表征表明，MIPHs具有高度有序的三维大孔结构。该MIPHs作为光学传感器可以将三聚氰胺的分子特异识别过程转换成光学信号，在对目标分析物分析时具有选择性高、响应快、灵敏度高的优点。此外，可以根据MIPHs的颜色变化利用图像软件分析或裸眼识别的方式实现目标分析物快速识别。实验结果表明，在最优条件下，三聚氰胺浓度为10^-11~10^-6mol/L时，MIPHs的布拉格衍射峰位移从563 nm红移到608 nm，而对三聚氰胺的结构类似物没有明显响应。     

亮氨酸类离子液体的合成及其气相色谱分离性能研究

研究亮氨酸类离子液体作为气相色谱固定相的分离性能及其应用.合成了L-亮氨酸乙酯四氟硼酸盐和L-亮氨酸乙酯双（三氟甲基磺酰）亚胺盐离子液体,将其作为固定相制备毛细管气相色谱柱,建立了50,80和110 ℃时的Abraham溶剂化参数模型,选用Grob试剂和正构烷烃混合物对固定相的气相色谱分离能力和选择性进行了考察.结果表明,亮氨酸类离子液体固定相具有良好的涂渍性能,对化合物进行保留所产生的多种相互作用力中,偶极相互作用力和氢键相互作用力占主导地位,具备较好的色谱分离能力和应用价值.      

丝氨酸衍生β-环糊精色谱柱的制备及色谱性能研究

以本实验室合成的新型丝氨酸衍生β-环糊精键合硅胶固定相为研究对象,采用高压匀浆法装填高效液相色谱柱,对装填工艺进行了优化,获得良好的色谱柱效和装柱重现性.考察了衍生β-CD色谱柱分离位置异构体及手性化合物,并与未衍生β-CD色谱柱进行比较,讨论分离作用机理.结果表明,丝氨酸衍生β-环糊精对位置异构体以及含有苯环且具有极性基团的手性化合物具有很好的分离选择性.