增敏光度法测定粮食中微量碘

研究了NaCl增敏碘 淀粉显色反应。NaCl用量为0 24g mL,H3PO4(3 97)为0.5mL的酸度条件下以KI还原KIO3与淀粉显色,λmax=483nm,λmax=2 7×105L·mol-1·cm-1。在483nm处,测得碘在大米、小麦和玉米中的回收率在96.3%～99.1%,RSD<2.5%。该法已用于大米、小麦、玉米等食品中微量碘的分析。     

基于金纳米棒-辣根过氧化物酶协同效应的过氧化苯甲酰生物传感器

将金纳米棒(AuNRs)和辣根过氧化物酶(HRP)以自组装的方式依次修饰到Au电极表面,构建了响应过氧化苯甲酰(BPO)生物传感器。采用循环伏安法和电流时间法研究了传感器的电化学性质和最佳工作条件;由于HRP/AuNRs复合膜的协同效应,电极性能得到显著改善。在最佳工作条件下(工作电压-0.02V,pH 7的磷酸盐缓冲体系),BPO浓度在5.0×10-6～1.0×10-4 mol/L范围内与电极的电流响应值呈良好的线性关系,线性回归方程为:i(μA)=12.6796C(mmol/L)+0.2406,R=0.9993。电极的检出限为8.5×10-7 mol/L。电极用于面粉中BPO的测定,平行测定6次,平均回收率为97.9%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～2.1%。本方法用于商品面粉中的BPO测定,取得满意结果。     

硝酸胍的单点滴定法快速分析

报道了以Ｓ－ 十二烷基双硫腙－ 苦味酸为载体制备苦味酸根离子电极, 研究了电极的性能, 并以该电极为指示电极研究了硝酸胍的单点滴定分析, 导出了定量关系式。 以０ ．１００ ０ ｍｏｌ／ Ｌ 标准硝酸胍溶液滴定０ ．１００ ０ ｍｏｌ／Ｌ 苦味酸, 控制滴定至９５ ％ ,１０ 次实验的平均值为０ ．１００ ２ ｍｏｌ／Ｌ, 相对标准偏差为０ ．２４ ％ , 滴定至９０％ ～９５ ％ 相对标准偏差小于０ ．３ ％ 。 用该法进行工业硝酸胍含量分析, 数分钟就能完成, 结果与重量法很好吻合。     

聚氯乙烯-草酸-三苄基锡的合成

以KI和NaOH为催化剂,草酸溶液与聚氯乙烯(PVC)接枝反应合成了新型化合物PVC-草酸.在乙腈溶液中PVC-草酸和双(三苄基锡)氧化物反应,合成了有机锡高分子化合物PVC-草酸-三苄基锡.确定了PVC-草酸-三苄基锡的最佳合成条件.并应用微波合成法合成了中间体三苄基氯化锡.并用红外光谱等技术对合成化合物进行表征.     

合成N,N,N'''',N''''-四(2-甲酯基乙基)乙二胺的绿色工艺研究

为了解决合成聚酰胺-胺时回收液处理复杂、能耗大、并污染环境的问题,以合成N,N,N',N'-四(2-甲酯基乙基)乙二胺(TMCEDA)为研究对象,对不同真空度条件下的回收液进行了定性定量分析,在此基础上,采用分段减压蒸馏分离合成TMCEDA中的过量原料与溶剂,直接循环使用真空度在50 kPa-100 kPa的回收液的新工艺.应用气相色谱分析技术跟踪分析循环使用的回收液的成分,结果表明,经过40次循环使用的回收液,仍未见明显的杂质积累现象.该工艺对回收液的直接使用率高达98.0%,实现了TMCEDA的实验室绿色合成,可为其工业化生产提供参考.图7,表2,参11.     

N,N,N''''N''''-四[2-(2-氨基乙氨基)甲酰基乙基]乙二胺的绿色合成研究

研究了N，N，N’N’-四[2-（2-氨基乙氨基）甲酰基乙基]乙二胺的绿色合成方法．应用分段减压蒸馏方法使产物与溶剂甲醇（MeOH）和过量试剂乙二胺（EDA）分离，在较低真空条件下（0．06MPa）．MeOH和EDA的回收率高达98．1％．对较低真空条件下的回收液进行气相色谱定性定量分析，在此基础上尝试了回收液的直接循环使用实验．对经过50次循环使用的回收液进行分析，未见杂质积累现象．该法用于合成N，N，N’N’-四[2-（2-氨基乙氨基）甲酰基乙基]乙二胺可省去回收液的分离纯化过程，节能降耗，具有工业应用价值．     

四氯络汞(Ⅱ)离子电极的研制及其应用研究

以十六烷基双硫腙·四氯络汞 (Ⅱ )为载体 ,制备了PVC膜四氯络汞 (Ⅱ )阴离子选择性电极 ;测定了40多种金属离子以及阴离子的选择性 ,除Sn(Ⅳ)、Sb(Ⅲ )稍有干扰外 ,其它金属离子均无明显的干扰 ;25℃时 ,1mol·L-1 NaCl-1×10-3 mol·L-1HCl溶液中 ,汞(Ⅱ)浓度在6×10-6～1.0×10-2 mol·L-1 呈线性响应 ,斜率为31±2mV/decade,检出限为4×10 -6mol·L -1;用电位法测得汞在蔬菜中的回收率为92.5%～97.2 % ,相对标准偏差在0.8 %～1.6 %范围 ;该法用于绿萍、莴笋、丝瓜等中微量汞的含量测定 ,结果令人满意。     

氯离子电极的研制及应用研究

以戊巴比妥氯化汞(Ⅱ)为载体,制备了PVC液态膜氯离子选择性电极.电极对Cl-离子呈现高的选择性,其选择顺序为I-＞Br-～SCN-～Salicylate-＞＞ClO-4＞NO-3＞F-＞H2PO-4＞HCO-3＞SO2-4.测定了电极对常见阴离子的选择性,除I-、Br-与SCN-有干扰外,其它阴离子均无明显的干扰;25℃ 时, 在0.05 mol·L-1 H3PO4-NaH2PO4(pH 4.1)溶液中,Cl-离子浓度在6.0 ×10-3～3.5×10-6 mol·L-1 呈线性响应,斜率为57.6 ±2 mV/decade,检出限为2.0 ×10-6 mol·L-1.该法用于氯仿光催化降解微量Cl-离子的测定,取得满意结果.     

二元羧酸促进氯仿光催化降解研究

研究发现引入少量二元羧酸能显著提高H2O2诱导氯仿光催化降解效率.研究了氯仿光催化降解的影响因素,得到了最佳降解条件:pH范围在3.5～4.5;H2O2为3～10 mg/L;Fe(Ⅲ)为0.2～0.45 mmol/L.以氯离子电极和H2O2传感器分别监测氯仿降解体系中氯离子和双氧水浓度,结果表明在最佳降解条件下,氯仿降解速度显著提高.图4,表1,参16.     

核酸适体传感法检测中药材中黄曲霉毒素B1

以自组装方法,构建了金纳米粒子/核酸适体/CdTe量子点复合物荧光传感体系,金纳米粒子使复合物中量子点荧光猝灭。样品溶液中存在黄曲霉毒素B1（AFB1）时,复合物中核酸适体选择性地与AFB1结合,并释放出量子点,使体系的荧光得到恢复,其荧光强度随加入样品中AFB1的量增大而增大。AFB1浓度在0.005~2.00 ng/mL范围与体系荧光强度恢复呈良好线性关系,检测限为1.2 pg/mL。该法用于连翘、山楂和甘草等中药材中痕量AFB1测定,取得了满意结果。