食品中多巴胺测定方法研究

研究了多巴胺与四氯苯醌间的荷移反应条件，测得络合物组成比为１：１，摩尔吸光系数ε＝１．６３×１０￣３。方法的相对标准偏差为１．２％（ｎ＝１０）。在６ｏ℃保温１ｈ形成粉红色络合物，λ＿（ｍａｘ）＝４８０ｎｍ，应用拟定的方法测定食品中多巴胺含量，回收率在９０％以上。     

四氯苯醌与磺胺类药物荷移反应的研究

研究了电子接受体:四氯苯醌(TCBQ)与电子给予体:磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM_2)和磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)之间荷移反应的条件、机理和3种荷移络合物的稳定常数及摩尔吸光系数.用拟定的方法测定磺胺嘧啶片剂中SD和复方新诺明片剂中SMZ的含量,结果令人满意.2 实验部分2.1 仪器与试剂751-G分光光度计(上海分析仪器厂)、722型分光光度计(上海第三分析仪器厂)、电恒温水浴(重庆试验设备厂)、酸度计(萧山市科学仪器设备厂).3.6×10~(-3)mol/L、7.2×10~(-4)mol/L SD、SM_2、SMZ标准溶液,3.0×10~(-3)mol/L TCBQ乙醇溶液,0.1mol/L硼砂缓冲溶液(pH=9.0).2.2 实验方法 取适量试样溶液(SD≤20 mg/L、SM_2≤52 mg/L、SMZ≤33 mg/L)于10 mL刻度比色管中,依次加入TCBQ试液(SD为2ml、SM_2和SMZ为1.4mL)和硼砂缓冲溶液(SD为5mL、SM_2和SMZ为4mL),用水稀释至刻度,摇匀后于50±2℃水浴中分别保温120min、60min和80min;取出冷至室温,以试剂空白为参比,用1cm比色皿于波长356nm和365nm处测定吸光度.     

荧光碳点的制备及应用

荧光碳点是继富勒烯、碳纳米管及石墨烯之后最热门的碳纳米材料之一。这种纳米材料克服了传统量子点的某些缺点,不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性,而且具有良好的生物相容性,易于实现表面功能化,在生化传感、成像分析、环境检测、光催化技术及药物载体等领域具有很好的应用潜力。本文就近年来人们对荧光碳点的研究进行了综述,简述了碳点的特性,重点介绍了荧光碳点应用的最新进展,对碳点发展过程中尚待解决的问题进行总结并对未来发展方向进行了展望。     

荷移反应及其在分析化学中的应用 Ⅲ.氟哌酸测定方法研究

本文研究了氟哌酸与四氯对苯醌的荷移反应,确定了反应条件:在硼砂缓冲溶液中形成1:1的络合物,其λ_(max)=375.2nm,表观摩尔吸光系数ε=1.68×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),应用拟定的方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率在99％以上,相对标准偏差为1.14％。     

大环草酰胺配合物CuC33H28Cl2N4O3的合成和晶体结构(英)

A novel macrocyclic oxamide complex CuL (L=C₃₃H₂₈Cl₂N₄O₃) has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectrum, UV-Visible spectrum and single crystal X-ray diffraction. It crystallizes in the monoclinic system, space group P2₁/n. The lattice parameters are: a=0.848 8(3) nm, b=1.904 9(7) nm, c=1.868 1(7) nm, β=92.794 (6)° and V=3.016 8(19) nm³, Z=4. The results show that the coordination geometry around copper(Ⅱ) in the complex is aberrant tetragonal-plane. CCDC: 265601.     

草酰胺桥联异三核配合物Cu(NiL)2(ClO4)2的合成、光谱表征和晶体结构(英)

A novel oxamido-bridged trinuclear complex Cu(NiL)₂(ClO₄)₂(where H₂L=2,3-dioxo-5,6,14,15-dibenzo-1,4,8,12-tetraazacyclo-pentadeca-7,3-dien) has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectrum, UV-Visible spectrum and single crystal X-ray diffraction. It crystallizes in the monoclinic system, space group P2₁/n. The lattice parameters are: a=1.052 4(6) nm, b=1.182 1(6) nm, c=1.586 2(9) nm, β=91.657(9)°, and V=1.972 6(19) nm³, Z=2. The results show that the coordination geometry around copper(Ⅱ) in the title complex is hexa-coordinated octahedron. CCDC: 232608.     

荷移反应用于测定烟胺羟丙茶碱

烟胺羟丙茶碱与茜素红在水溶液中发生电行转移反应，生成2：1型络合物，此络合物的λmax=539nm，表观摩尔吸光系数是2．72×103L·mol－1·cm-1，药物浓度在5－150mg／L范围内符合比尔定律，相对标准偏差为0．81％（n=6），回收率在97％以上。应用拟定的方法测定药物制剂的含量，结果与紫外分光光度法一致。     

高分子量聚丙烯酰胺的双梯度分级及某些溶液性质的研究

采用了双梯度淋洗法对高分子量的聚丙烯酰胺（ＰＡＭ）进行柱上制备分级，利用粘度法测定各级分的分子量，得到分子量的积分和微分分布曲线，由曲线可知其和未分级样品的相比较接近，表明分级方法可靠。同时发现ＰＡＭ稀溶液的［η］与放置时间、超声波震荡时间均有关系。采用Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ流变仪初步研究了ＰＡＭ稀溶液的流变特性。     

一种无灰抗氧剂的合成新工艺

采用氢氧化钾为催化剂合成了抗氧剂中间产物3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯.一种新的钛酸酯类催化剂用于中间产物与2-乙基己醇进行酯交换反应,合成的产品色度浅、有效成分含量高,抗氧性能好.产物经色谱分离获得了纯品,用元素分析、IR和1HNMR对产物及中间产物的结构进行了表征.元素分析结果表明,产物的C、H和O的质量分数与理论计算结果基本相同.对比产物与工业样品的红外光谱图,可确定产物与工业样品具有相同的结构.核磁共振分析表明,产品的分子式与预测分子吻合.最后用HPLC外标法对最终产物中有效成分的含量进行了测定,粗产物中目标物的质量分数达到91.3%,而工业品为77%.     

基于拉断的Mohr–Coulomb破坏准则的钢筋混凝土框架柱倒塌失效模式研究

为研究钢筋混凝土框架柱塑性铰区的具体破坏形式,本文基于拉断的Mohr–Coulomb破坏准则提出了水平与竖向载荷共同作用下钢筋混凝土框架柱的五种倒塌失效模式,通过高宽比、轴压比等结构参数作为主要影响因素推导、界定了其中三种典型失效模式的发生条件、分布情况,并得知失效模式b是钢筋混凝土框架柱最常见的倒塌失效模式,最后通过...