溶胶-凝胶法制备氧化钼薄膜

以MoCl_3(OC_2H_5)_2为原料,应用溶胶-凝胶法制备了透明均匀的氧化钼薄膜。实验发现,合适的工艺条件为:浸透液浓度0.1～1.0mol/L,浸透湿度40～60％,H_2O/MoCl_3(OC_2H_5)_2摩尔比2～4,热处理温度300℃。薄膜在300℃以下热处理是非晶态的,加热到350℃时,有MoO_3晶相出现。应用红外吸收光谱、X-射线衍射对干凝胶的结构和组成进行了研究,在空气气氛中热处理干凝胶,主晶相是MoO_3,加热到600℃时,存在Mo_9O_(26)晶相;在氩气中,300℃是MoO_2晶相,400℃以上则为MoO_2和η-Mo_4O-(11)两种晶相,在1Pa真空中,300～400℃有MoO_2、Mo_8O_(23)和MoO_(28)三种晶相,600℃则转化为MoO_2和ν-Mo_4O_(11)两种晶相。应用DTA对凝胶进行热分析表明:在98℃左右,溶剂C_2H_5OH和吸附水挥发,加热到400℃以上,残余有机物开始氧化分解。