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分光光度法测定转位酯中环己酮肟 总被引:1,自引:0,他引:1
1 引 言环己酮肟的液相重排反应是影响己内酰胺产品质量的关键反应。由于该反应液系强酸性介质 ,使其中的环己酮肟测定方法带来不便。本文提出先中和再采用分光光度法对转位酯中环己酮肟含量测定的方法 ,获得满意结果。2 方法原理环己酮肟在酸性介质中水解生成的羟胺与甲醛在加入过硫酸铵的条件下生成甲酰氧肟酸 ,甲酰氧肟酸可与三价铁离子生成红色络合物 ,在最大吸收波长 5 0 0nm处用分光光度计测量吸光度。先用氨水中和强酸性的转位酯 ,在 2 0~5 0℃温度范围内 ,2g转位酯中的己内酰胺可完全溶于 1 0 0mL的含硫酸铵和肟的溶液中… 相似文献
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小学数学是学生整个数学学习的基础部分,对以后学好数学起着基石的作用,因此,完成小学数学教学目标是数学教学的开启与基甸。本文强调了演示法在小学数学教学中的重要作用,并选择了实物演示、幻灯演示和练习演示等3方面介绍和阐述了演示法的内容和意义。 相似文献
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研究了快速测定葡萄酒中有机酸的高效液相色谱(HPLC)法,其最佳条件是:色谱柱Aminex HPX-87H柱(300×7.8mm),流速0.6mL/min,进样体积10μL,检测波长210nm,柱温55℃,流动相0.005 mol/L硫酸溶液与去离子水配比为90∶10。该方法的保留时间变异系数在0.037%~2.144%,有机酸变异系数在0.5305%~2.1559%,有机酸回收率大都在85.95%~101.66%,精确度高、重现性好。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯(BPMB)含量的方法.采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈∶水(40∶60,V/V),流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长252nm.结果表明,BPMB在0.02-0.12mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.43%;RSD为1.661%(n=6);检出限为4.0μg/L.方法简便、准确度高、重现性好,可用于BPMB含量的测定. 相似文献
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丙酮酸乙酯是一种重要的合成中间体,可合成多种新型医药、农药和营养补充剂。本文以双氧水为氧化剂,饱和硫酸亚铁溶液为催化剂,实验考察了催化氧化乳酸乙酯合成丙酮酸乙酯。通过正交实验,确定了合成的最佳条件为:反应温度为35℃,催化剂用量为4mL,反应时间为5h,丙酮酸乙酯的最高产率可达84.3%。 相似文献
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急性脑血管意外(脑卒中)是常见急危重症,分为缺血性和出血性两大类,是引起死亡的3大病因之一,且致残率、死亡率高。对此类患早期进行及时有效的诊治,采取正确合理的救护措施是降低病死率及致残率的关键。因此,临床上对急性脑血管意外患的早期诊治及院前救护工作提出了更高的要求。现将我科155例急性脑血管意外患的院前救护体会报告如下。 相似文献
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