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建立了面粉及其制品中联二脲的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用纯水超声提取,含油脂的样品加正己烷脱脂,所得样液进行高效液相色谱-串联质谱测定。以乙腈与纯水为流动相,梯度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,MS/MS采用电喷雾电离正离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为0.2~100μg/L,相关系数为0.999 9;在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中的平均加标回收率为82.0%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.3%;方法定量下限(LOQ)为20μg/kg。应用该方法对136份市售的面粉及面制品进行检测,在42份样品中检出联二脲,检出率为30.88%。其中面粉检出4份,含量为43.7~564μg/kg;馒头未检出;面条检出2份,分别为70.8μg/kg与9 840μg/kg;油条检出1份,含量为2 480μg/kg;面包表层检出15份,含量为27.4~8 730μg/kg;面包内芯检出20份,含量为64.3~18 100μg/kg。该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠,适用于面粉及其制品中联二脲的测定。 相似文献
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选取茯砖茶中优势微生物冠突散囊菌,进行液体发酵培养,利用水提醇沉淀法提取发酵液中多糖.以苯酚-硫酸法测定总多糖含量,探寻操作过程中苯酚用量、硫酸用量以及显色时间对多糖含量测定的影响,并在单因素试验结果的基础上进行正交试验优化.研究结果表明,3个因素对冠突散囊菌发酵液多糖含量测定的影响程度依次为:浓硫酸用量显色时间苯酚用量,当5%苯酚用量为0.6 m L、浓硫酸用量为7.0 m L、显色时间为40 min时,可以获得苯酚-硫酸法对冠突散囊菌发酵液中多糖含量的最佳测定效果. 相似文献
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