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为了克服中间体难于分离纯化的缺点,解决季铵盐的去除问题,对多肽及拟肽类药物关键中间体(2S,4S)-N-叔丁氧羰基-4-氟脯氨酸的合成工艺进行了研究。以(2S,4R)-4-羟基脯氨酸为原料,经酯化、氨基保护、羟基活化-氟代-水解反应得到目标化合物。将羟基活化、SN2氟代和酯水解反应采用串联方式,在水解反应后调节pH值的过程中产物从水溶液中析出,经直接过滤得到目的物。对反应条件和参数进行了优化,优化条件如下:酯化反应中,n(氯化亚砜)∶n(底物)=1.2∶1.0;氨基保护反应中,n(二碳酸二叔丁酯)∶n(化合物1)=1.2∶1.0;三氟甲磺酰化反应中,n(三氟甲磺酸酐)∶n(化合物2)=1.1∶1.0,n(吡啶)∶n(化合物2)=1.2∶1.0。结果表明,优化后产物总收率为57.9%,纯度为98.3%,目标化合物结构通过~1H-NMR和~(13)C-NMR得以确证。该方法反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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我国自2007年实行免费师范生政策。在2011年首届免费师范生毕业之际,对师范生就业状况进行了相关调查,通过问卷调查对数据进行了量化分析,就业率达100%,对政策的满意程度约60%。同时,提出还要进一步完善免费师范生政策,培养师范生终身从教的观念,和关注免费师范生职后发展等建议。 相似文献
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目前在诸多领域中,强极性和亲水性物质的分离问题引起了研究者们相当程度的重视。从理论上讲,使强亲水性及强极性的样品在色谱上有适当保留的根本方法应当是使样品被极性的固定相所吸附,并被洗脱剂中极性更强的组分洗脱后富集。由于分离分析和制备中广泛应用的反相液相色谱对极性物质的保留和分离能力相对较弱,故近年来一种新的色谱类型—亲水作用色谱,在极性化合物分离方面的应用得到了越来越多的关注。亲水作用色谱具有流动相组成简单、分离效率较高、与质谱兼容性较好等优势,成为色谱领域研究的热点之一。环糊精及其聚合物作为一种吸附剂在亲水作用色谱固定相中的应用也崭露头角,其以独特的包结性质在分离分析及有机分子识别方面具有重要应用,在多维色谱联用及手性分离方面亦具有一定的潜力。本文对近几年来环糊精作为亲水作用色谱固定相的研究进行了综述,以期提供有价值的参考。 相似文献
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介绍了英国索尔特高级化学教材《化学故事情节》AS部分配套复习指导书中课程学习评估要求、编写结构以及复习指导书所涉及知识点内容,据此总结归纳出以下3个编写特点:(1)体现教材编制中收放自如的"收"的重要性;(2)体现与其他相应教材的交叉联系性;(3)体现习题多类型、多层次性。最后,阐释从中获得的几点启示。 相似文献
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采用"单级UASB-A/O组合工艺"处理实际晚期城市生活垃圾渗滤液,考察不同有机负荷(OLR,organic loading rate)条件下氮与有机物的转化和去除及其产生的综合影响。研究结果表明:厌氧与好氧系统的动态缓冲能力使得COD总去除率均在90%以上;OLR过低与过高时,氨氮去除率分别因碱度回收不足与异养菌竞争作用而下降;总氮去除率随OLR的提升而升高,而当OLR过低时,受反硝化碳源与氨氮降解效率的双重限制,其去除率明显偏低;同时甲烷化反硝化UASB中挥发性脂肪酸(VFA,volatile fatty acid)与碱度的比值始终低于0.3,OLR在6.15~15.58 kg/(m3·d)范围内时反硝化菌与产甲烷菌活性能维持动态平衡;在应对OLR变化方面,DO与pH曲线作为实时控制的电化学参数时各有特点,应当针对不同水质研究其变化规律并使两者结合运用;A/O亚硝积累率随着OLR的增加而呈现小幅度上升。 相似文献
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利用量子干涉效应,在耦合腔系统中提出了一个相互作用自由的全光开关方案。在该方案中,两个腔通过光子隧穿效应耦合起来。当一个控制场与第二个腔中的原子相互作用时,信号光直接被第一个腔反射回去,因此信号光与控制光在原子-腔系统中没有发生直接耦合作用。本文方案即使在原子和腔之间不满足强耦合条件时也可以很好工作,从而放宽了实验条件下实现光开关的腔强耦合条件。 相似文献
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刘甜甜 《济南大学学报(自然科学版)》2000,14(4):368-369
该文通过总结山农大教工宿舍楼采暖设计的实践经验,说明采用化整为零、单管形式、不等温降法和同程式系统形式的优点,为居民宿舍楼采暖设计的改进提出了建议。 相似文献
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研究了Cr添加量对V_(2.1)Ti Ni_(0.3)Crx(x=0,0.2,0.4,0.6)贮氢合金的结构和电化学性能的影响。结果表明,所有合金均由V基固溶体主相和Ti Ni基第二相组成,且第二相呈网状分布在晶界上,部分呈颗粒状分布于合金主相之中。随着Cr含量增大,合金主相的晶胞体积与合金电极的最大放电容量逐渐减小,而循环稳定性逐渐增加,同时合金电极的动力学性能得到改善。在合金中添加Cr使合金电极的活化性能变差,但添加量的进一步增多对其活化性能影响不大。综合考虑,V_(2.1)Ti Ni_(0.3)Cr_(0.4)合金的电化学性能最好,最大放电容量可达442.20 m Ah·g~(-1),20次充放电循环后容量保持率达81.91%。 相似文献