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固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留 总被引:35,自引:1,他引:35
采用乙腈提取-固相萃取浓缩 高效液相色谱分离 柱后衍生-荧光检测法测定了蔬菜 水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0.10,0.50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%-120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0.0042-0.0106 mg/kg。该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。 相似文献
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莱克多巴胺免疫亲和柱的制备与应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用多元酸酐与混合酸酐相结合的方法合成了莱克多巴胺(Rac)抗原,免疫动物获得特异性抗体,并以蛋白A柱纯化得到IgG抗体。琼脂糖凝胶(Sepharose 4B)经溴化氰(CNBr)活化后与IgG抗体偶联,制备莱克多巴胺免疫吸附剂。据此建立了尿液中莱克多巴胺的免疫亲和柱净化/液相色谱-荧光法(HPLC-FL)测定的分析方法。免疫制备特异抗体50%抑制浓度(IC50)为5μg/L。Sepharose 4B经CNBr活化后与2 mg抗体的偶联率达87.4%。1 mL吸附剂的柱容量为67.57 ng。尿液中莱克多巴胺的回收率为76%~90%。 相似文献
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基于蒙特卡洛模拟技术的杭嘉湖平原稻田土壤Cd安全阈值研究 总被引:1,自引:0,他引:1
安全的稻米产地环境是保障稻米镉含量不超标的基础,而正确确定稻米产地土壤镉安全阈值是进行产地安全管理的关键。为此,以杭嘉湖稻米主产区为例,通过土壤-稻米对应采样分别获得了研究区118个土壤-稻米样品,并基于监测数据采用线性回归与蒙特卡洛耦合模型法,回归方程法及吸收系数法构建了研究区稻米产地镉安全阈值。研究结果表明,土壤镉含量、土壤pH、土壤质地是影响稻米镉含量的主要因素。线性回归与蒙特卡洛耦合模型分析结果表明,在稻米镉达标期望概率为70%、80%、90%、100%时,土壤镉安全阈值分别为1.2 mg/kg、1.0 mg/kg、0.8 mg/kg及不能确定。采用吸收系数法计算的安全阈值为1.2 mg/kg,而直接采用监测数据的平均值代入回归方程得到的产地土壤安全阈值为1.5 mg/kg。不同安全需求下的土壤镉安全阈值有差异显著,运用回归方程法得出的结论高于令稻米镉含量达标率为70%的土壤镉安全阈值,吸收系数法得出的结论与令稻米镉含量达标率为70%的土壤镉安全阈值相一致。且结果均高于土壤环境质量标准二级镉阈值。 相似文献
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蔬菜、水果中12种限量有机磷农药残留量测定方法 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了蔬菜、水果中12种限量有机磷农药的提取、净化及毛细管柱气相色谱测定法。目标农药经乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,浓缩后用带火焰光度检测器(FPD)的双塔双柱气相色谱测定,前柱(DB-17)定量,后柱(DB-1)定性。12种农药线性良好,线性相关系数大于0.9990,对蔬菜、水果添加0.01~0.1mg/kg的水平,12种有机磷的平均回收率在70.9%~119.9%之间,相对标准偏差0.12%~12%,本方法的最低检测限0.005~0.05mg/kg。 相似文献
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以6-(1-萘氧基甲酰胺基)己酸(CNH)偶联牛血清白蛋白(BSA)作为免疫原(CNH-BSA)制备高特异性抗体,分别以CNH、4-(1-萘氧基甲酰胺基)丁酸(CNB)、3-(1-萘氧基甲酰胺基)丙酸(CNA)偶联卵清蛋白(OVA)得到包被抗原(CNH-OVA,CNB-OVA,CNA-OVA),以上述抗体及包被原作为核心材料,研究了同源包被与异源包被模式及ELISA各影响因素对检测灵敏度的影响,建立了甲萘威异源间接竞争酶联免疫法,并考察了此方法对测定大米及土壤中甲萘威残留的适用性。结果表明:以CNA-OVA异源包被的间接竞争ELISA法具有较高的灵敏度,IC50为(10.51±0.11)μg·L-1,该方法的检测范围为2.07~47.30μg·L-1(以IC20~IC80为标准)。以0.5,1.0,2.0,4.0 mg·kg-1作为加标浓度,甲萘威在大米中的加标回收率为92.3%~111.6%,土壤中的加标回收率为85.3%~103.2%,相对标准偏差均在10%以内。与HPLC法的比对验证结果表明,ELISA和HPLC两种方法的分析结果无显著性差异(P0.05)。 相似文献
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土壤镉积累农田水稻安全种植区判别技术研究 总被引:1,自引:0,他引:1
农田重金属镉(Cd)污染已成为水稻安全生产的重大隐患,如何判别受Cd危害的水稻种植区的安全区是保障这些区域稻米安全生产的基础.本文以富煤矿区四川省东南部泸县为例研究了普通指示克里格法在判别稻米安全生产区中的应用.统计结果表明,本区域除土壤Cd含量有34.98%超过《土壤环境质量标准》(GB 15618-1995)二级标准值0.3mg/kg外,其它重金属含量都较低.分别采用不同阈值构建土壤Cd的指示函数,并计算了不同指示函数的各向同性及各向异性实验半变异函数,采用交叉验证方法选择实验半变异函数的拟合模型及其参数.结果表明带块金值的各向同性球形模型能更好地反映指示变量的空间变异性.采用普通指示克里格法计算了研究区土壤Cd的空间分布及超过安全阈值0.3mg/kg的超标概率,结果表明本方法E类型估计的土壤Cd分布结果无法准确判别水稻安全生产区,而采用普通指示克里格超标概率计算结果,以0.45为判别临界值,采用则能达到较好的效果,其培训数据集误判率为1.9%,验证集的误判率为21.7%. 相似文献
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应用Hydra C全自动汞分析系统对土壤中总汞量的测定进行了研究。土壤样品经研磨并通过孔径0.15mm筛。称取一定量的样品(0.1g)置于样舟中,直接由氧气(载气)自动送入仪器的热解炉中,经干燥(300℃),热解(800℃)和催化还原(600℃)后进入金汞齐化器选择性吸收汞。然后加热汞齐释出汞蒸气,通过吸收池,用原子吸收光谱法在波长253.65nm处测得其吸收值。采用土壤标准物质由仪器自动制备汞含量在30.0ng以内以及30.0~300.0ng范围内的高、低浓度两条标准曲线。用2个含汞样品进行分析,得到测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。在无样品及称有0.1g样品条件下,分别进行10次测定,测得仪器和方法的检出限(3s)依次为0.022,0.082ng。对7件土壤样品分别用本法与原子荧光光谱法测定其汞量,经t检验法检验,表明两组数据间无显著差异。 相似文献