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1.
以浓硫酸为催化剂,采用微波辐射技术,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-4甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-4甲基香豆素的最以应条件为:间苯二酚5.5g,乙酰乙酸乙酯6.8ml,浓硫酸1.5ml,微波功率240W,微波辐射时间6min,产率84.1%,不采用微波辐射,反应时间大于10h,产率78%,红外光谱分析表明,7-羟基-4-4甲基香豆素的特征峰与7-羟基-4-甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合,测定7-羟基-4-甲基香豆素的熔点为189-192℃。 相似文献
2.
间接光度法测定药物中的抗坏血酸 总被引:3,自引:1,他引:3
刘峥 《理化检验(化学分册)》2003,39(11):667-668,674
研究了一种简便的选择性高的药物中抗坏血酸含量的测定方法。该方法基于在弱酸性介质中 ,有盐酸羟胺、碘酸存在下 ,抗坏血酸还原对氨基苯磺酸与N 1 萘乙二胺盐酸盐混合体系生成的有色物质 ,体系的最大吸收波长为 5 40nm ,工作曲线的线性范围为 0 .5~ 4 .0 μg·ml- 1。方法灵敏度高 ,选择性好 ,对药用维生素C中抗坏血酸含量进行测定 ,结果满意 相似文献
3.
在0.004mol/L HCl-1×10^-3mol/L SCN^--5×10^-5mol/L磷酸三丁酯(TBP)溶液中,Cu^2+可在-0.42V(vs.SCE)产生灵敏的极谱波,波高较无TBP存在时增加近3倍,二阶导数峰电流与0.005 ̄4.0mg/L Cu^2+呈线性关系。研究了极谱波性质及增敏机理,表明该极谱波为配合物吸附波,TBP起协同吸附作用。本法已用于实际样品分析,结果满意。 相似文献
4.
用溶液法合成了未见报道的2-氨基-5-硝基苯甲酸钠配位聚合物,并得到晶体.通过红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射偷和循环伏安法对钠配位聚合物的结构和电化学性质进行表征和研究.测试结果表明,标题钠配位聚合物属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数为a=0.681 30(7)nm,b=0.692 22(8)nm,c=2.068 83(18)nm,α=90.00°,β=94.877 0(10)°,γ=90.00°,V=0.972 15(17)nm3,Z=4,Dc=1.641g·cm-3,F(000)=496,钠配位聚合物是通过弱π-π堆积作用自组装成二维层状超分子结构,在循环伏安图上出现一对氧化还原峰. 相似文献
5.
7.
利用溶液法制备双席夫碱铜配合物(M),采用电沉积法将制备的M沉积在玻碳电极(GCE)上制备了双席夫碱铜配合物修饰电极(M/GCE),用于测定碳酸饮料中的苯甲酸的含量。元素分析和红外光谱结果显示,试验成功制备了M;电沉积过程循环伏安曲线变化结果显示M已成功沉积在了GCE表面;扫描电镜(SEM)结果显示M/GCE表面已形成了一层聚合物膜。三电极体系选用M/GCE(工作电极)、饱和甘汞电极(参比电极)、铂丝电极(辅助电极);支持电解质采用0.1mol·L~(-1) KCl溶液;电化学方法选用循环伏安法(CV),扫描速率为50mV·s~(-1)。结果表明,苯甲酸在M/GCE上的氧化峰电位和还原峰电位分别位于-0.007,-0.359V附近,电极反应可逆性良好,受扩散控制。苯甲酸浓度与其对应的氧化峰电流在0.001 0~2.000 0mmol·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.27μmol·L~(-1)。将电极在4℃下放置7d后,苯甲酸氧化峰电流下降了4.8%。以雪碧样品为基质进行了加标回收试验,回收率为97.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%。 相似文献
8.
为了在涉案人群中实现计算机识别犯罪嫌疑人,协助办案并提高办案效率,提出了一种基于Probit模型的犯罪嫌疑人判定技术.采用聚类的分离算法、关联算法以及Probit模型的显著性水平参数发现重要属性,通过对重要属性提取后的数据进行训练得到犯罪风险判定模型.实验结果表明,该方法对嫌疑人判定的平均准确率达到90.5%,平均查全率达到92.7%,判定效果较好. 相似文献
9.
将本体理论应用于产品制造行为建模和推理中.通过分析零件的加工面邻接图,逐个提取产品的几何特征,从而形成制造行为的静态本体模型;以无向图的布尔运算和本体建模理论作为基础,分析零件的加工进刀方向,对静态本体模型中的特征归纳优化,形成可供分析的几何本体的过程序列模型. 相似文献
10.
面向车用IGBT模块健康管理技术,分别从失效机理、状态监测、故障诊断、寿命预测四个方面综述国内外的研究进展,提出当前研究中存在的关键问题和技术优缺点,在此基础上,对车用IGBT模块健康管理技术今后的发展趋势做出展望。 相似文献