分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类）18种抗生素及2种三苯甲烷类（孔雀石绿、隐色孔雀石绿）兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散，乙腈提取，提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层，经旋转蒸发仪浓缩至近干，残留物用甲醇定容至1.0 mL，C18和PSA（N-丙基乙二胺）填料分散固相萃取净化，过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，正、负离子多反应监测模式采集数据，同位素内标法定量。实验结果表明，20种兽药在0.2~300 μg/L范围内具有良好的线性关系，检出限为0.1~0.6 μg/kg，定量限为0.3~1.8 μg/kg，相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下，平均回收率为72.5%~118%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点，适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。     

均相法制备文石型碳酸钙晶须

在不加入任何结晶控制剂的条件下,采用CaCl2和Na2CO3的稀溶液并加的均相反应法制得了具有较好光滑性和长径比、分布均一的文石型碳酸钙晶须。其最佳工艺条件为:CaCl2与Na2CO3溶液浓度为0.025mol/L,滴加速度为1.20ml/min,滴管直径为3mm,搅拌速度为500r/min。     

撞击流浓缩器浓缩溶液的数学模型

在理论分析的基础上导出了撞击流浓缩器浓缩溶液的数学模型,并通过实验结果验证了模型的正确性;计算结果得到了浓缩器内气、液温度和速度及液滴浓度和累积蒸发量沿轴向位移的变化。     

应用铅同位素比值和元素含量分析法识别有机鸡样品真实性

探究了鸡中铅同位素与相关元素在有机养殖和常规养殖中的差异性,以探讨有机鸡样品溯源的可能性。相同品种的鸡分别采用有机养殖和常规养殖2种不同的饲养方式,利用电感耦合等离子体质谱分别对有机鸡和普通鸡样品中的铅同位素比值和相关元素含量进行测定。方差分析结果表明,铅同位素比值²⁰⁴Pb/²⁰⁶Pb和P、Zn、Fe、Mn、Mg、Ca、Cu、Na、K元素含量具有显著性差异(p＜0.05);主成分分析初步表明,Zn、Mn、Mg、Ca、Cu、Na、K为有机鸡和普通鸡样品中的特征无机元素;聚类分析可将鸡样品分为有机养殖和常规养殖两大类,通过判别分析所得模型的初始分组正确率为100.0%,交叉验证正确率为90.0%。利用铅同位素比值(²⁰⁴Pb/²⁰⁶Pb)、相关元素(P、Zn、Fe、Mn、Mg、Ca、Cu、Na、K)含量分析能够对有机鸡进行有效溯源识别,研究结果可为有机鸡的鉴别研究提供新的方法。     

基于氮掺杂活性炭催化氧化合成氮甲基氧化吗啉的研究

以三聚氰胺为氮源,商用活性炭为研究对象,通过“浸渍吸附+高温热处理”的方式制得系列氮掺杂活性炭,并用于催化氧化合成氮甲基氧化吗啉（NMMO）。采用N₂吸附/脱附、Raman、XPS等对氮掺杂活性炭的孔结构和表面性质进行了表征。结果表明：随着三聚氰胺负载量的增大,氮掺杂活性炭的表面碱性含氮官能团含量增大,进而体现出更好的催化氧化合成NMMO活性。最佳催化剂（ACO850-20N）在催化剂加量为0.02 wt%,反应温度70 ℃和反应时间4 h的工艺条件下,氮甲基吗啉的转化率和NMMO收率可达99.76%和94.31%。      

铁皮石斛中石斛多糖与石斛碱的纤维素酶法提取研究

本文利用纤维素酶法联合提取铁皮石斛中的多糖与生物碱,通过单因素实验研究酶用量、酶解时间、酶解温度和酶解pH对石斛多糖与生物碱收率的影响.实验结果表明,在本实验范围内,最佳提取工艺为:纤维素酶用量为原料的0.6%(质量分数),酶解时间为1.5h,酶解温度为50℃,酶解pH值等于5.0.在此工艺下,石斛碱的收率达19%,石...     

氟硅酸化学沉淀法净化萃余酸中的镁

通过二次回归正交设计,实验研究了化学沉淀法净化未经浓缩的革余酸中镁离子的工艺条件,对氟硅酸用量、萃余酸水去除量、反应温度和反应时间四个因子进行了研究。实验结果表明:当氟硅酸用量为95.71g,除水量为80.41g,反应温度为36.02℃,反应时间为45.03min时,可使镁离子去除率达到最佳值,达到生产优等DAP的磷酸要求;实验得到的镁去除率(y)与氟硅酸用量(z_1)、除水量(z_2)、反应温度(z_3)和反应时间(z_4)的模型预测方程为:y= 59.1785-0.541156z_1+0.425071z_2-0.660951z_3-1.635317z_1²+1.768750z_1z_2-6.392974z_22+1.768750z_1z_2-6.392974z_2²+1.011250z_1z_3-0.978750z_2z_3-0.611140z_32+1.011250z_1z_3-0.978750z_2z_3-0.611140z_3²-1.106885z_42-1.106885z_4².     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定云南野生菌中甲拌磷及其代谢物

建立了云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。野生菌样品经1%HAc-乙腈提取后,利用PSA填料净化,过滤膜后分析,正离子多反应监测模式检测,外标法定量。甲拌磷及其代谢物在0.05~5.0μg/L浓度范围内具有较好线性关系,检出限范围为0.008~0.08μg/kg,定量限范围为0.03~0.30μg/kg。在3个加标浓度下,平均回收率范围为73.3%~98.5%,相对标准偏差范围为4.4%~9.9%。该方法能够满足云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留分析的要求。     

新型农药增效剂研究

以甘油、月桂酸、油酸、硬脂酸、壬基酚、对甲基苯磺酰氯等为原料合成了酯型或醚型表面活性剂,以此作为农药添加剂,经增效实验表明合成的壬基酚缩水甘油醚对实验的有机磷类农药有很好的增效效果,添加量为2%时,可使杀虫效果增加一倍左右。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留

建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈(2 : 98, v/v)提取后,提取液经氮气吹干至1 mL后,利用C18和NH₂填料进行分散固相萃取净化,过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离,用1 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果表明,金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0 μ g/L范围内具有较好的线性关系,鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05 μ g/kg,定量限均为0.20 μ g/kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0 μ g/kg时,平均回收率范围为89%~108%,相对标准偏差范围为5.0%~8.6%。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。