柱前衍生-液相色谱-串联质谱法测定葡萄和樱桃中单氰胺残留

建立了丹磺酰氯（DNS）柱前衍生-液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定葡萄和樱桃中单氰胺的方法。样品经破壁机匀浆,乙酸乙酯超声提取,无水硫酸钠除水,提取液经减压浓缩,在碱性条件下与丹磺酰氯进行衍生反应。色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱（75 mm×2.0 mm,1.6 μm）,流动相为甲醇和含0.05%（体积分数）甲酸的2 mmol/L醋酸铵水溶液,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测。单氰胺在0.01~1.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数不小于0.9990。在0.01、0.05和1.0 mg/kg的添加水平下,葡萄和樱桃中单氰胺的平均回收率为75%~81%,精密度为6.5%~9.8%,定量限为0.01 mg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于批量检测葡萄和樱桃中单氰胺残留。     

高分子对α-Fe2O3胶体粒子制备的影响

用微波辐照法制备了均分散α－Ｆｅ２Ｏ３胶体粒子,用透射电镜,红外光谱以及Ｘ－衍射等手段对粒子进行了表征,粒子的形状基本上是假立方体,在制备过程中加入高分子聚乙比咯啉酮既可以减小粒子的体积,又不影响粒子的晶格。当有ＰＶＰ存在时,降低原料的浓度可以得到α－Ｆｅ２Ｏ３纳米粒子。