地下气和水中溶解气的气相色谱空气标定法定量测定

为了改进气相色谱的定量工作,我们定量方法,即所谓空气标定因子法。其理研究并建立了以空气作为基准的气相色谱论与实验依据将另文发表。本文报导这个方法在为地震测报而建立的地下气和水中溶解气分析中的应用。表1列出几种气体在给定条件下的空气标定因子。由下列方程确定气体i的浓度Ci: Ci=Qi(c)·Ai/Aa (1)或 Ci=Φi(c)·hi/ha (2)Qi(c)是气体i浓度的空气标定因子,Φi(c)=Qi(c)·Di/Da;A.h.D 分别为峰面积,峰高和半高峰宽。右下角a,i分别代表标定用的空气和被测气体。地下气和水中溶解气的分析在一台普     

高水溶性SJPt对Hela细胞杀伤作用的研究

高水溶性ＳＪＰｔ对Ｈｅｌａ细胞杀伤作用的研究侯晓明袁国卿（北京市临床药学研究所１０００３５）（中国科学院化学研究所北京１０００８０）自从具有强抗癌活性的顺式二氯二铵铂（ＤＤＰ）问世以来￣［１］，有关铂配合物的抗癌活性，构效关系及作用机理，受到人们的普...     

甲醇气相羰基化制备乙酸的钴催化剂(YSCo)的研究

甲醇气相羰基化制备乙酸的钴催化剂（ＹＳＣｏ）的研究潘平来，柳忠阳，黄茂开，袁国卿（中国科学院化学研究所，北京１０００８０）关键词甲醇，羰基化，乙酸，钴催化剂通过甲醇羰基化制备乙酸是目前乙酸工业最先进的技术路线．该法与乙烯和乙醇氧化法相比较，无论从原料...     

共聚物配体交替结构与其催化活性关系的理论研究

本文采用以ASED-MO(含原子对排斥的EHMO法)为基础的结构自动优化的EHTOPT法及Monte-Carlo法, 对甲醇羰基化制乙酸催化剂的共聚物配体交替结构进行了理论研究。计算了AA, AB, BB, BA二聚反应的反应途径, 找出了过渡态, 并确定了反应活化势垒。在假设两反应频率因子相同的前提下, 求出竞聚率, 采用Monte-Carlo法模拟共聚物结构, 计算出共聚物配体中起催化活性的AB交替结构所占比率。比较不同共聚物配体的活性, 并研究了温度及单体配比对共聚物配体交替结构的影响。     

KINETIC STUDY OF CARBONYLATION OF METHANOL TO ACETIC ACID AND ACETIC ANHYDRIDE OVER A NOVEL COPOLYMER-BOUND CIS-DICARBONYLRHODIUM COMPLEX

The kinetic study of carbonylation of methanol-acetic acid mixture to acetic acid and acetic anhydride over a cis-dicarbonylrhodium complex (MVM' Rh) coordinated with the ethylene diacrylate (M') crosslinked copolymer of methyl acrylate (M) and 2-vinylpyddine (V)shows that the rate of reaction is zero order with respect to both reactants methanol and carbon monoxide, but first order in the concentrations of promoter methyl iodide and rhodium in the complex. Polar solvents can accelerate the reaction. Activation parameters were calculated from the experimental results, being comparable to that of the homogeneous system. A mechanism similar to that of soluble rhodium catalyst was proposed.     

实验室制备乙酸乙酯的改进

对现有教学实验中乙酸乙酯教学实验进行改进,用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂作为催化剂催化合成乙酸乙酯.最佳工艺条件为:树脂催化剂用量5g,硫酸1mL,反应温度80℃~90℃,反应时间15min,乙酸:乙醇(1∶1.5);实验全部用时1~2小时,平均产率接近70%,非常适合用于有机化学教学实验中的乙酸乙酯的合成.     

气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究

对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法(PT/GC-MS)和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器(LLE-GC/ECD)检测饮用水中碘代三卤甲烷(I-THMs)的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚(MTBE)作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适于I-THMs的分析。在选定条件下,内标法定量,6种ITHMs在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.9%~6.4%,方法检出限为0.05~0.11μg/L。0.5,2.0,10.0μg/L加标水平下,分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验,平均回收率为81.2%~108.6%,RSD为2.6%~7.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测。     

聚(茚并芴-三苯胺)的合成及性能

设计并合成了一类新的可用于有机场效应晶体管(OFET)的聚合物半导体材料聚(茚并芴-三苯胺)(pIFTPA1~4), 通过核磁共振谱和凝胶渗透色谱等对聚合物进行了表征, 同时对其场效应薄膜晶体管性能进行了测试. 结果表明, 这些聚合物形成了无定形半导体膜, 在空气中稳定, 其载流子迁移率远高于聚三苯胺(pTPA)类材料, 其中pIFTPA1载流子迁移率高达4×10^-2 cm²/(V·s), 开关比为10⁶.     

一种含N和S高分子铑配合物的热稳定性研究

合成了一种新的含N和S的高分子铑配合物,通过运用红外光谱和XPS电子能谱测试手段,分析表征了配合物存在的NRh配位键和SPh配位键,发现高分子配合物中除了形成配位键的N和S外,还含有未参与配位的N和S;同时发现,这些未配位的N和S在该高分子铑配合物中能发生分子内取代反应,这一独特性质有助于提高该化合物的热稳定性.