磷酸三丁酯萃取原子吸收光谱法测定微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

常用的 APDC-MIBK 和 DDTC-MIBK 萃取原子吸收法一般只能测至十几个ppb 浓度的铬,且需在较高温度下进行萃取.本文报道一种用磷酸三丁酯(TBP)萃取原子吸收光谱法测定微量 Cr(Ⅲ)和 Cr(Ⅵ)的方法.实验表明,Cr_2O_7在盐酸介质中可与 TBP 形成 Cr(Ⅵ)-TBP-Cl-溶剂化合物,借此可测定0-0.25μg·ml~(-1)浓度范围内的 Cr(Ⅵ).若用 KMnO_4将平行试样中的 Cr(Ⅲ)氧化为 Cr(Ⅵ),测得总铬量,通过差减法即可算出Cr(Ⅲ)的含量.本法灵敏度高,准确度好.     

离子对萃取原子吸收光谱法间接测定微量硫氰酸根和碘

研究了NCP-Cu(I)·SCN~-离子对的形成、萃取和测定条件;探讨了有机溶剂对测定灵敏度的影响.方法用于电镀厂排放水中微量硫氰酸根的测定,并取得满意的结果.当I~-与SCN~-共存时,通过改变试剂用量,可以对二者选择性地连续测定.     

Al（Ⅲ）—EGTA—PR—CPB显色体系的研究

在pH5.0-5.9的微酸性溶液中.铝(Al).乙二醇二乙醚二氨基四乙酸(EGTA)、邻苯三酚红(PR)和阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)迅速反应,形成一蓝色配位化合物,最大吸收波长于615nm处。该配位化合物的组成为Al(Ⅲ)∶EGTA∶PR∶CPB=1∶1∶3∶12,表观摩尔吸光系数为5.9×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1).25cm~3溶液中,0-8μg含量范围内的Al(Ⅲ)遵守比尔定律,17种常见离子和5种阴离子不干扰Al(Ⅲ)的测定。     

新铜试剂-铜(Ⅱ)体系萃取原子吸收法间接测定微量碘的研究

本文研究了NCP-Gu(Ⅰ)·I^-离子对的彤成和萃取条件,离子对的组成及其对测定灵敏度的影响。利用萃取分光光度法验证了离子对的组成,探讨了吸收峰的本质。测定了健康人血清和海带煮沸液中微量游离I^-,获得了满意的结果。     

2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮与钼(VI)显色反应及其应用

研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮(MONPF)与钼(Ⅵ)显色反应的条件.在浓度为0.3 mol/L的HCl介质中,钼(Ⅵ)可与MONPF和表面活性剂CTMAB进行显色反应,形成稳定的红色配合物,最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数为1.26×105 L/(mol·cm),钼(Ⅵ)可在0.001 7～0.4 μg/mL 内服从比耳定律.该方法可不经分离直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定.     

微量钴的萃取光度法研究

本文研究了TBP-Co(Ⅱ)-SCN三元配位化合物的形成和萃取条件,推荐了一种高灵敏度的快速测定维生素B_(12)中微量Co(Ⅱ)的分析方法.实验表明,在0.09～0.60mol.L~(-1)HCI和0.22mol.L~(-1)KSCN介质溶液中,Co(Ⅱ)和TBP形成TBP-Co(Ⅱ)-SCN三元配合物,其最大吸收波长λ_max为318.0nm.本法不仅可准确测定0～0.15μg·ml~(-1)浓度范围内Co(Ⅱ),原样溶液中的检出限达1.5ng·ml~(-1),1%的吸收灵敏度为2.5ng·ml~-(-1),而且具有灵敏度高、操作简单迅速等优点.     

新铜试剂-铜(Ⅰ)体系萃取原子吸收法间接测定微量硫氰酸根

本文研究了NCP-Cu(Ⅰ)·SCN-离子对的形成、萃取和测定条件;探讨了有机溶剂对测定灵敏度的影响。用于电镀厂排放水中微量硫氰酸根的测定,获得了满意的结果。     

新试剂对羧基苯基荧光酮与钼显色反应的研究及应用

在H3PO4和阳离子表面活性剂CTMAB介质中,新试剂对羧基苯基荧光酮与钼反应形成一个1∶3的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数为1.03×105L·mol-1·cm-1;0～2μg/mLMo(Ⅵ)符合比耳定律;钼与试剂的显色反应能在室温下迅速完成,配合物吸光度至少可以稳定12h。此外显色体系还有良好的选择性,该方法已用于钢铁中微量的钼的直接测定。