盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

CRT显示器稳定性实验研究

用屏幕色度计对一台SONY-G520显示器的显色特性进行了测量,研究了其开机稳定性和短、中、长期内的色差及色度偏差。实验结果表明,开机后,显示器的亮度Y和色度x,y分别可在2h,30min和1h达到相对稳定状态,且在达到相对稳定后,在短、中、长期内的平均色差分别为0.0611,0.1469和1.2536CIELAB色差单位;在中期内,Y,x,y,L,a,b的平均偏差分别为0.0663,0.0008,0.0015,0.0695,0.4740和0.1766。通过对显示器稳定性的测量,为在对比度敏感测量和色貌模型、图像质量、图像感知模型评价等研究领域中用显示器进行实验研究奠定了基础。     

炭气凝胶及其有机气凝胶前驱体的研究进展

介绍了炭气凝胶及其有机气凝胶前驱体的发展概况，着重总结了制备工艺条件(如催化剂及其浓度、反应物总浓度、反应物配比、溶剂、反应温度及时间、超临界干燥工艺条件和炭化工艺条件等)对有机气凝胶及其相应炭气凝胶中孔网络结构的影响，综述了中孔网络结构改性研究的进展．     

装车站运输作业过程的可靠性研究

针对装车站站停时间的分布问题,采用分析方法,对装车站站停时间的分布规律及影响因素进行分析,探讨提高装车站作业过程可靠性的措施.根据装车站大量翔实的数据,在统计站停时间、装车时间、待机时间的分布规律基础上,建立了可靠性模型,进行了可靠性分析计算.研究结果表明,装车站作业过程的可靠性主要受装车作业时间、机务作业时间的影响.     

把它们“就地正法”

听刘老师的课越久,同学们也越来越相信,刘老师掌握着许多神秘好玩的学习方法,谁要是能把它们都学到手,那么数学考试一定能得高分.不过大家也都变得有点儿怕他,担心自己的学习不能让他满意,这点好像和以前的江老师不一样呢. 就像今天,刘老师眉头紧锁地走进教室,他一句话都还没说呢,就先叹了一口气,这下大家紧张了.     

纸张物证的分析检验方法

纸张是犯罪现场经常出现的物证。对纸张物证的分析检验在案件侦破中有着重要作用,因此,法庭科学工作者一直对纸张物证的检验方法进行深入研究。随着法庭科学实验室的发展,纸张的检验技术得到了长足的进步,由传统的单一仪器分析方法发展到现在多种分析技术的联合应用,从而建立了快速、有效、灵敏的检验方法,为涉及纸张物证的案件侦破做出了显著的贡献。本文对纸张物证的分析检验方法进行了介绍和讨论。     

印章印文的鉴定方法

对印章印文的鉴定方法进行了综述,内容包括显微镜观察印文特征、计算机辅助人工比对、印油的渗散程度测定和仪器分析方法(包括紫外-可见导数光谱法、荧光光谱法、红外光谱法、拉曼光谱法、薄层色谱法、液相色谱法、气相色谱法和质谱法)等(引用文献64篇)。     

不同生物质热解特性及气体产物释放规律研究

研究了竹屑、棉籽壳和棉秆三种生物质的热解特性及差异。采用热重质谱联用技术,对比并分析了三种生物质原料在热裂解中气体产物(CO、H_2、CH_4、CO)随温度变化的释放规律。结果表明:相比于棉籽壳和竹屑,棉秆的失重率最大约为84%。其次,由热解阶段的产物可知,虽然棉秆在热解时的气体离子流(CH_4和CO_2)释放强度高于棉秆和棉籽壳,但是对于生物质混合气体(H_2和CO)的离子流强度,竹屑的离子流强度高于棉秆和棉籽壳。最后,在热解性能方面,挥发分初始析出的温度和热解特性指数的大小排列结果一致,均为竹屑棉籽壳棉秆,其表观活化能分别48、52和66 kJ/mol,这与热重实验结果一致,在相同条件下竹屑的热解性能最好。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。