应用液-液色谱联用技术在线富集测定环境水中西维因和抗蚜威的残留量

为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测。分析中用YWG-C18（10mm×4．6mm,10μm）和YWG-C18（150mm×4．6mm,10μm）依次作为富集柱和分离柱,以体积比45比55混合的甲醇与水的混合溶液作为流动相,其流速为1．0mL·min^-1。选定紫外光度检测的波长为228nm,试样溶液在富集柱上的流速为5．0mL·min^-1。此外,对渗漏体积等参素也作了试验,分析信号值与两农药的质量浓度在0．04～1．0μg·L^-1范围内呈线性关系。测得方法的检出限（S／N=3）为0．008μg·L^-1（西维因）和0．014μg·L^-1（抗蚜威）,回收试验的结果在93％～119％之间。还对日内和日间精密度进行了试验,测定西维因的日内精密度为1．3％～20．0％,日间精密度为2．39／6～22．2％,测定抗蚜威的日内精密度为2．0％～10．8％,日间精密度为2．2％～5．8％。     

食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法

综述了近年来食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法。分别对样品预处理、色谱检测方法以及近年来发展起来的新技术,如超临界流体色谱、色质联用及一些非色谱技术如免疫检测、生物传感器等进行了讨论,并对农残检测的发展前景进行了展望。     

高校分析测试中心的建设新模式

针对目前高校分析测试中心在发展中遇到的诸多困难，提出了“测试、科研、教学三位一体模式和虚实结合组织形式”的建设新模式，在该模式下构建的高校分析测试中心既能保持原有优势，又能适应新的形式。     

新型固相萃取-离子色谱在线联用技术测定水中F-, Cl-, NO3-, SO42-

将填充有自制苯乙烯-二乙烯苯共聚物的色谱小柱以安装保护柱的方式与离子色谱进行了在线联用,该方法回收率为96%～102%,精密度为1.7%～2.9%,检出限(质量浓度)在5.0～9.0 μg/L之间.用该联用方法测定了成都东郊的地下水及地表水中F-, Cl-, NO3-, SO42- 4种阴离子的质量浓度,地下水中这4种阴离子的质量浓度分别为0.16 μg/L, 7.35 μg/L, 1.08 μg/L, 12.26 μg/L;地表水中这4种阴离子的质量浓度分别为0.2 μg/L, 3.79 μg/L, 0.72 μg/L, 6.09 μg/L.该方法实现了在线消除乙酸干扰、延长分析柱寿命等预处理操作,克服了离线状态下对水样进行预处理既繁琐又费时的缺点.     

成都市城东道路灰尘中典型多环芳烃的液相色谱测定及其来源分析

城市道路灰尘中的多环芳烃在一定程度上可以反映邻近区域多环芳烃的排放情况。作者采用超声波溶剂提取、自制硅胶层析柱净化和高效液相色谱分离,建立了城市道路灰尘中菲和蒽、荧蒽和芘、苯并[a]蒽和等3对多环芳烃同分异构体的分离分析方法。该方法精密度优于4%,检出限(质量分数)为(1.6~4.7)×10-9,回收率为72%~92%。用该方法测定了成都市城东不同功能区道路中6种多环芳烃的含量,总质量分数在(1.57~7.15)×10-6。多环芳烃含量分布表明人口密集、工业活动及交通要道等功能区道路灰尘中多环芳烃含量高。源解析结果显示研究区道路灰尘中多环芳烃主要来源于附近的石油、机动车尾气和有机物质燃烧。     

在线富集高效液相色谱法检测水样中的克百威残留

采用在线预柱富集-高效液相色谱法(HPLC)检测水样中的克百威(carbofuran)残留.对在线富集参数(渗漏体积、预富集流速、实验重现性)及方法可行性进行了研究.用紫外可见检测器(UV/Vis)检测时,检测限可达0.05μg/L,相关系数为0.9985.