基于功能化的纳米锐钛矿TiO2膜修饰电极的乌药醚内酯电化学传感器及其应用研究

将功能化的纳米锐钛矿TiO_2(介笼结构)修饰电极作为乌药醚内酯电化学传感器的氧化还原探针,实现电化学方法检测乌药醚内酯。实验优化了电极修饰液用量、支持电解质和仪器参数等条件。在最优化的条件下,乌药醚内酯的线性范围为0.1～20μg/mL,检测限为0.058μg/m L。将所建立的电化学新方法应用于乌药中乌药醚内酯类的含量测定及药材真伪的鉴定,测得其平均含量为0.303 mg/g,并实现乌药与其伪品荆三棱药材的快速鉴别。     

毛细管电泳-电化学检测测定野菊花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物(刺槐素、槲皮素和木犀草素)的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5 mm)为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限(S/N=3)分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定.     

Fe3O4@ZIF-8-表面辅助激光解吸/电离质谱法检测美洲大蠊多肽

本实验在室温下合成了以Zn作为金属中心,2-甲基咪唑作为连接剂的磁性金属有机框架材料Fe₃O₄@ZIF-8,以Fe₃O₄@ZIF-8作为固体基质,通过建立Fe₃O₄@ZIF-8-表面辅助激光解吸/电离质谱(SALDI-MS)法,实现了美洲大蠊小分子多肽IPMTAPGL-NH₂、LTAPGL-NH₂、SLMTGPGL-NH₂、SLHTAPGL-NH₂的快速检测。实验优化了基质浓度、检测限和点样方法等条件,考察了该基质对美洲大蠊多肽IPMTAPGL-NH₂的质谱信号影响。与传统基质辅助激光解析电离质谱法(MALDI-MS)相比,Fe₃O₄@ZIF-8-SALDI-MS法检测背景更干净,目标多肽响应更强,检测灵敏度更高。该法可应用于血样中美洲大蠊多肽IPMTAPGL-NH₂的快速检测。     

大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱法测定5种黄酮类化合物

本文利用大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱法(LVSS-MEEKC)测定5种黄酮类化合物。采用LVSS对样品进行富集,最佳条件为:分离电压20kV,进样时间20.7kPa×55s,堆积时间1.25 min,堆积电压-20kV。最佳MEEKC条件为:以20mmol/L硼砂-40 mmol/L NaH2PO4(pH=9.0)+0.3%十二烷基硫酸钠(SDS)+1%乙酸乙酯+2%正丁醇为运行缓冲液,分离电压20kV,检测波长214nm。在最优化的分离条件和富集条件下,5种黄酮类化合物在12min内得到基线分离,5种成分的检测限(3倍信噪比)低至ng/mL级。将所建立的方法用于人尿加标样品的测定,加标回收率在92.50%~110.0%之间。     

毛细管电泳安培检测法测定密蒙花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-安培检测法(CE-AD)对蒙花苷、刺槐素、木犀草素和芹黄素四种黄酮类化合物进行分离分析.在电极电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),电泳运行液为pH=9.00的60 mmol/L Na2 B4O7-120 mmol/L NaH2 PO4缓冲溶液,分离电压为18kV时,四种黄酮类化合物得到完全分离...     

黄芩中黄芩新素提取制备工艺优化的研究

目的 为建立制备大量高纯度黄芩新素的方法。方法 比较了超声法和回流提取法提取黄芩中黄芩新素,及不同萃取溶剂对黄芩中黄芩新素得率的影响,通过HPLC色谱法测定黄芩新素的含量,并用LC-8A高压制备色谱仪制备黄芩新素。结果 采用回流提取法及使用乙醚作为萃取溶剂时,黄芩新素得率最高,制备的黄芩新素纯度可达到97.96%。结论 本实验建立的方法操作简便,重现性好,制备的黄芩新素纯度符合对照品纯度的要求。     

荧光分析法测定美洲大蠊中多肽含量研究

荧光分析法是一种经济快速的分析方法,具有灵敏度高、选择性好、操作简单等优点。鉴于美洲大蠊多肽（DPSFNSWG-NH₂）自身具有荧光的特性,通过实验建立一种美洲大蠊多肽（DPSFNSWG-NH₂）的荧光检测新方法。实验结果表明,在最佳条件下,美洲大蠊多肽（DPSFNSWG-NH₂）在0.12 ~ 31.25 μg/mL浓度内与荧光强度之间具有良好的线性关系,线性回归方程为y = 10.698x + 14.625,R²= 0.994 2,检测限为0.09 μg/mL,将所建立的新方法用于美洲大蠊药材中其多肽（DPSFNSWG-NH₂）的测定,回收率为85.50% ~ 89.47%。本研究方法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景,可用于美洲大蠊中DPSFNSWG-NH₂多肽的含量测定。     

阿昔洛韦与牛血清蛋白相互作用研究

目的研究了阿昔洛韦(ACV)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。方法在pH为7.4的Tris-HCl缓冲液中,发现阿昔洛韦在348 nm(λex=282 nm)对牛血清白蛋白的荧光有猝灭作用。并对阿昔洛韦对牛血清白蛋白荧光猝灭的机理进行了初步探讨。结果发现在弱酸性、中性及弱碱性条件下均表现为静态猝灭。利用荧光猝灭双倒数图计算了阿昔洛韦与牛血清白蛋白之间的表观结合常数为1.48×10~4、结合位点数为1,结合位置接近于色氨酸残基,牛血清白蛋白中色氨酸残基与阿昔洛韦分子间的距离为3.138 nm。结论根据热力学参数计算确定了阿昔洛韦与牛血清白蛋白之间的主要作用力类型为疏水作用力,同时,采用同步荧光技术考察了阿昔洛韦对牛血清白蛋白构象的影响。