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A novel polymer-bound 1,2-diol, 3-polystyrylsulfonyl-1,2-propanediol (6) had been prepared by the reaction of sodium polystyrylsulfinate with allyl bromide, followed by oxidation and. hydrolysis or directly with 3-chloro-1,2-propanediol in the presence of a phase transfer catalyst, n-tetrabutylammonium iodide. The capacity of resin 6 for terephthaidehyde reached 1.43 mmol/g. The aldehydic groups attached to polymer 6 reacted with hydroxylamine hydrochloride or reduced by sodium borohydride giving p-formylbenzaldoxime (yield: 89%)and p-formyl-benzalcohol (yield: 734%), respectively. The high yields of these polymer-supported reactions showed that the polymer 6 possessed the effective isolation of its reactive sites. 相似文献
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Samuelsson等由季铵盐、碱和β-酮砜化合物制得相应的β-酮砜阴离子季铵盐,可直接用于烷基化反应。此法较经典方法虽有条件温和,产率较高的优点,但分离麻烦,季铵盐用量大且不能回收.聚合物负载的季铵盐作为相转移催化剂和反应底物的载体,已用于含活泼亚甲基化合物的烷基化反应.本文用离子交换法制得了大孔季铵盐离子固载的β-酮砜阴离子试剂,探索了这种试剂的烷基化反应条件,制得了一系列β-酮砜化合物的衍生物。 相似文献
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聚合物固载的1,2-二醇(1—3)和1,3-二醇(4,5)作为醛或酮的保护基团已有广泛的研究。聚合物固载的保护试剂的重要特性是能够对双功能基化合物进行单保护。上述二醇树脂用于对苯二甲醛单保护中只有在很低的醛固载量(0.2—0.38mmol/g)时才是成功的。其单保护率可达95%以上。一旦固载的醛量增加,其单保护率迅速降低。而且这些二醇树脂多数不能再生重复使用。从这些二醇聚合物的结构分析可以看出,它们对二醛单保护率低的原因很可能是功能基通过醚键或酯键同聚合物相连,其柔性增加了二醛双结合的可能性。为了克服这些树脂的缺点,我们设计合成了二醇功能基直接与聚苯乙烯链的苯环相接的1,3-二醇树脂——1-聚苯乙烯基-2,2-二甲基-1,3-丙二醇(6)。二醇功能基2位上的两个氢原子均被甲基所取代,减少了在被保护的醛解脱过程中二醇功能基脱水失活的可能性,以增加功能基的可再生性。 相似文献
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胺基化合物修饰戊二醛交联壳聚糖树脂的合成及其红外光谱研究 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了以三聚氯氰为活化剂,正丁胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、苯甲胺、对甲基苯胺、对氨基苯磺酸修饰戊二醛交联壳聚糖的制备及其红外光谱。壳聚糖1 155 cm-1的糖苷键ν(C—O—C)吸收峰、899 cm-1的环振动吸收峰和1 030 cm-1的伯羟基ν(C—OH)吸收峰基本不变。在3 430~3 440 cm-1的ν(O—H)和ν(N—H)吸收峰稍有变化,1 400~1 384 cm-1的δ(C—H)吸收峰变化较明显。氨基化修饰交联壳聚糖仲羟基的ν(C—OH)吸收峰由1 095 cm-1移至1 060~1 070 cm-1。三聚氯氰活化交联壳聚糖在803~812 cm-1和1 584~1 590 cm-1出现均三嗪环骨架振动吸收峰。随取代度和脱乙酰度不同,壳聚糖的酰胺Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ峰强度变化明显。伯仲胺修饰交联壳聚糖在1 517~1 530 cm-1出现质子化氨基δ(N—H)吸收峰,三甲胺、三乙胺修饰交联壳聚糖此峰消失或减弱,但在1 400~1 500 cm-1出现一组ν(C—N)吸收峰。 相似文献
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刺桐胰蛋白酶抑制剂亲和层析填料的制备及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
研究用交联琼脂糖为载体,三聚氯氰为活化剂,刺桐胰蛋白酶抑制剂为配基,制备亲和填料的方法.通过紫外和红外光谱分析,对制备的填料进行表征.用制备的亲和填料吸附重组人组织型纤溶酶原激活剂突变体(reteplase,r-PA),研究吸附与解吸附条件.结果表明,用该方法制备的亲和填料,制备工艺简单,吸附性能良好,对r-PA的吸附量为8.76 mg·g-1.解吸附完全,不影响活性,可以用来分离纯化r-PA. 相似文献
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