防止催化裂化分馏塔结盐研究

本文对催化裂化分馏塔在不同操作条件下的结盐状况及其主要原因进行了分析，提出相应的预防结盐措施，这些防止结盐措施，可有效地避免催化裂化分馏塔结盐。     

多溴联苯醚代谢物的色谱保留和质谱特征

研究了多溴联苯醚(PBDEs)代谢物中常见的18种羟基PBDEs(HO-BDEs)、15种甲氧基PBDEs(MeO-BDEs)的气相色谱、反相液相色谱分离和质谱碎片特征。MeO-BDEs在反相液相色谱(RPLC)的保留行为受疏水作用支配,而HO-BDEs则还受到除疏水作用以外的特殊作用影响。LC/MS中大气压化学电离(APCI)源适用于HO-BDEs检测,而APCI源以及电喷雾离子源(ESI)对MeO-BDEs都没有响应。质谱碎片具有显著取代位效应:在LC/APCI-MS中,邻位取代HO-BDEs的碎片离子基峰均为脱一个溴的结构[M-H]--HBr,而对位取代的基峰则为准分子离子[M-H]-;在电子电离(EI)源质谱仪下,邻位取代MeO-BDEs有脱溴甲烷碎片离子(M. -BrCH3),对位取代有特征的脱甲基自由基结构(M. -.CH3),间位取代则无上述两种碎片离子。     

论我国企业内部控制环境

随着我国市场经济发展和企业之间的竞争，对企业的内部管理提出更高的要求。文章着眼于此，首先理论内部控制环境的作用，之后全面分析了我国企业内部控制环境存在的问题，提出了优化我国企业内部控制环境的思路及对策，以期对我国企业的内部管理提供有益的思路。     

水中林丹的固相微萃取与气相色谱耦合研究

介绍了一种改进的固相微萃取技术(SPME)、气相色谱-电子捕获检测器(GCLECD)联用测定水中林丹的新方法.该法将萃取了林丹的PDMS纤维用少量有机溶剂解吸,解吸后的有机溶剂进入气相色谱检测,从而实现固相微萃取与自动进样器的耦合.通过评价吸附时间、解吸时间、温度、pH等条件对萃取效率的影响,确定如下实验条件:吸附时间120 min、解吸时间60 min、室温(25℃).当林丹加标浓度为20 ng/mL时,该法与GC-ECD耦合后的回收率为82%,检测限为21 ng/L,相对标准偏差为0.8%,浓度-响应曲线在2.5～40 ng/mL时呈线性(R2=0.993,N=5).该法已应用到太湖水样中林丹的监测.     

细胞培养液中多溴联苯醚以及代谢产物的GC-MS/MS测定方法

利用柱前衍生化耦合气相/质谱/质谱(GC/MS/MS),建立了细胞培养液中13种多溴联苯醚(PBDEs)、8种甲氧基化多溴联苯醚(MeO-PBDEs)和5种羟基化多溴联苯醚(HO-PBDEs)的分析方法.采用氯甲酸甲酯作为HO-PBDEs的衍生化试剂,相比传统重氮甲烷作为衍生化试剂的方法,其衍生化时间明显缩短.同时,衍...     

多氯二苯硫醚结构参数和热力学性质的密度泛函理论研究

在B3LYP/6-31G*水平上对209个多氯二苯硫醚(PCDS)系列化合物进行了全优化计算, 得到各分子的结构参数和热力学参数. 研究了这些参数与氯原子在苯环各位置的取代数目和相互位置(N_PCS)之间的关系发现: 分子平均极化率(α)、焓(H $)、自由能(G $)、恒容热容( )和熵(S $)与N_PCS之间有很强的相关性, 相关性系数r²＞0.988, 分子体积(V_m)、最高占据轨道能(E_HOMO)和最低未占据轨道能(E_LUMO)与N_PCS也有较好的相关性, 相关性系数r²分别为0.949, 0.894和0.915. 设计等键反应, 计算了PCDS各异构体的标准生成热(Δ_fH $)和标准生成自由能(Δ_fG $). 根据异构体自由能的相对大小, 求得异构体的相对稳定性顺序.     

阳离子表面活性剂Aliquat 336对水中双酚A的浊点萃取及作用机制

研究了阳离子表面活性剂Aliquat 336(三辛基甲基氯化铵)浊点萃取水中双酚A(BPA)后以高效液相色谱测定的方法.探讨了Aliquat 336与Na_2SO_4/NaCl用量、pH值、萃取时间等因素对萃取效果的影响,经条件实验选定各因素水平如下:0.8 g/L Aliquat 336,4.0 g/L Na_2SO_4,超声萃取15 min,pH和对萃取影响不大,故不予调节.结果表明: 在此选定条件下,本方法富集效率高(BPA在胶束相-水相分配系数达10~4),萃取效率稳定(相对标准偏差均小于10%),其对BPA在不同水质、不同加标浓度下的回收率均大于90%,去离子水中检出限为0.34 μg/L.本方法操作简单、方便、成本低,易于推广.同时以胶束粒径与Zeta电位分析等确证盐含量对阳离子表面活性剂胶束形成的决定性作用,并结合影响因子分析,推测Aliquat 336浊点萃取过程中BPA可能存在静电作用、阳离子-π键等疏水分配以外的作用机制.     

论拓展式化学实验教学

化学是一门以实验为基础的科学,化学实验是化学学科的灵魂。中学化学实验是学生有效地获得知识、技能和发展能力的重要手段。本文首先分析了当前中学化学实验教学的现状,指出了存在的问题与原因。接着以拓展传统实验教学理念为中心,从增强学习兴趣、培养探索与分析问题的能力、引导自主研究以及增加前瞻性介绍等四个方面提出了系统的改进方法,不仅能够促进学生当前的化学学习,也有利于进入大学后进一步深造研究。     

2-硝基-4''''-羟基二苯胺(HC Orange No.1)在鲫鱼体内富集行为研究

研究了鲫鱼暴露于0．9975mg／L2-硝基-4’-羟基二苯胺(HC OrangeNO．1)96h后在实验室鱼水系统中的归趋．用高效液相色谱分析了暴露鱼样和暴露水样在6h，12h，24h，36h，48h，60h，72h．96h的浓度．鱼样的回收率为84．4％～91．7％之间，相对标准偏差(RSD)为0．51％．HC Orange NO．1在水体中的浓度在24h内下降较快，之后维持稳定；鱼体中化合物的积累在36h达到最大，之后稍有下降．利用BCF的快速测定方法和传统方法算出的IgBCF分别为2．35和2．14。     

对氨基苯甲酸拟二肽酯的简易合成及其抗糖尿病活性初步研究

以未保护的对氨基苯甲酸和氨基酸酯直接反应, 一步法合成了9个未见报道的氨基酸修饰的对氨基苯甲酸衍生物(对氨基苯甲酸拟二肽酯), 合成方法简捷, 产物收率较高(78%～91%). 产物的结构经IR, 1H NMR, 13C NMR, MS, HRMS表征和证实. 初步的生物活性筛选结果表明, 这些化合物抗糖尿病活性较弱.