晶态氮化碳薄膜的低温合成

The synthesis of carbon nitride films at low temperature has been investigated using pulsed arc discharge from methanol solution with nitrogen atmosphere. Raman spectra and X-ray diffraction (XRD) analysis suggest that crystalline carbon nitride films may be prepared at low substrate temperature (220 ℃). At same time, the substrate temperature has a significantly effect on the nitrogen content and structure of the films. Increasing substrate temperature (300 ℃) would decrease the content of nitrogen in the films and result in a formation of carbon films.     

类金刚石薄膜的Raman光谱分析及红外光谱特性

用酒精和氢气的混合气体为工作气体 ,在不同的酒精浓度下 (1 0 % ,1 5% ,2 0 % )下利用微波等离子体化学气相沉积法在较低温度下 (450～ 50 0℃ )以单晶硅为衬底制备出类金刚石薄膜样品。 Raman光谱分析了酒精浓度对薄膜中金刚石成份的含量的影响。红外光谱分析表明薄膜的红外光透过率与薄膜的表面形貌、薄膜结构有关。酒精浓度为 1 0 %时得到的金刚石薄膜的红外光透过率最高 ,达到 62～ 72 % ,同时透过率曲线因薄膜干涉而引起的振荡也最为显著。     

CVD金刚石中的氮对等离子体刻蚀的影响

采用非对称磁镜场电子回旋共振等离子体分别对沉积过程中掺氮和未掺氮的化学气相沉积金刚石膜进行了刻蚀研究, 结果表明: 掺氮制备的金刚石膜的刻蚀主要集中在晶棱处, 经过4h刻蚀后其表面粗糙度由刻蚀前的4.761 μm下降至3.701 μm, 刻蚀对金刚石膜的表面粗糙度的影响较小; 而未掺氮制备的金刚石膜的刻蚀表现为晶面的均匀刻蚀, 晶粒坍塌,刻蚀4h后其表面粗糙度由刻蚀前的3.061 μm下降至1.083 μm. 刻蚀导致表面粗糙度显著降低. 上述差别的主要原因在于金刚石膜沉积过程中掺氮导致氮缺陷在金刚石晶棱处富集, 晶棱处电子发射加强, 引导离子向晶棱运动并产生刻蚀, 从而加剧晶棱的刻蚀. 而未掺氮金刚石膜,其缺陷相对较少且分布较均匀 ,刻蚀时整体呈现为 (111) 晶面被均匀刻蚀继而晶粒坍塌的现象. 关键词： 掺氮 金刚石膜 刻蚀 非对称磁镜场     

MPCVD生长单晶金刚石及发射光谱分析

在微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)生长单晶金刚石过程中,测量了近衬底附近等离子体发射光谱(OES),研究了甲烷浓度对等离子体中基团谱峰强度的影响,分析了等离子体中基团谱峰相对强度与金刚石生长速率、质量的关系.利用激光拉曼光谱(Raman)和扫描电镜(SEM)对生长之后的单晶金刚石进行表征.结果表明:随着甲烷浓度的提高,Hα基团谱峰几乎不变,C2、Hβ、Hγ和CH基团谱峰强度均增加,而C2基团增加显著.同时,基团谱峰相对强度比值I(Hγ)/I(Hβ)、I(C2)/I(CH)和I(C2)/I(Hα)也都随着甲烷浓度的提高而增加.I(C2)/I(CH)比值的升高不利于单晶金刚石的生长.生长速率测试表明,单晶金刚石的生长速率随I(C2)/I(Hα)比值的增大而增加,当I(C2)/I(Hα)小于0.35时,生长速率呈现指数快速增加,超过这个值之后,增长趋势变缓,生长速率呈线性增加.     

热丝CVD沉积金刚石薄膜时的等离子体空间分布研究

采用热丝化学气相沉积(chemical vapor deposition,CVD)的方法,以丙酮为碳源生长金刚石薄膜时,利用等离子体发射光谱对生长过程中的等离子体空间分布进行了在线诊断。采用SEM,Raman光谱分别对沉积金刚石膜表面、断面的形貌和质量进行表征。光谱分析表明,对于线性阵列布丝情况下,中心区域与边缘区域的基团分布存在差异,中心区温度高,裂解能力强,基团强度高于两边,但中心区域基团特征峰强度的变化比等离子球平缓的多;距离热丝越远,热辐射减小,从丙酮分子中裂解出CH和CO等基团以及由原子H激发的H_β与H_α等强度降低,反而使得复合生成的C₂基团增加。SEM测试结果表明,当丝基间距为4.5,5.5,6.5 mm时,所沉积的金刚石薄膜表面由致密规则晶面向混乱转变,且单位时间内的生长速率也依次降低,此外,Raman光谱表明随着纵向间距的加大,金刚石薄膜的质量随之降低。这与诊断结果中CH和CO强度的降低,C₂基团强度增加及基团C₂/H_α比强度下降相吻合。     

MP-CVD中CH4浓度对CH4/H2等离子体中基团的影响

采用发射光谱法(OES)诊断了微波等离子体化学气 相沉积(MP-CVD)制备金刚石膜过程中CH₄浓度对 CH₄/H₂等离子 体中基团分布的影响,并利用拉曼光谱对不同CH₄浓度下沉积的金刚石膜生长面进行表 征。研究表明:CH₄/H₂等离子体中存在Hα、Hβ、Hγ、CH、C₂基团,且各基团谱线强度随CH₄浓度 的增加而增强,其中C₂基团的光 谱强度显著增强;CH₄/H₂等离子体电子温度随CH₄浓度的增加而上升;光谱空间诊 断发 现等离子体球中基团 沿径向分布不均匀,随CH₄浓度增加,C₂和CH基团分布的均匀性显著变差;沉积速率 测试表明,单纯增加CH₄浓度不能有效提高金刚石膜的沉积速率;Raman光谱测试结果 表 明,低CH₄浓度(0.8%)下沉积出的金刚石膜质量更理想。     

高温弱还原气氛下高硅铝比煤灰变化行为的研究

利用XRD和FT-IR考察了两种高硅铝比煤(小龙潭褐煤、府谷烟煤)灰中矿物质在高温(1 100~1 500 ℃)弱还原气氛下的演变行为。通过FACT sage对煤中矿物质主要组分在高温下的变化进行了计算,并与XRD和FT-IR结果进行了比较和验证。结果表明,两种高硅铝比煤中矿物质在高温下的演变行为具有很大的差异,高温下,氧化钙含量较高的煤灰主要生成钙镁黄长石和钙长石等长石类矿物质,氧化钙含量较低的煤灰主要生成铝硅酸盐和少量的钙长石、拉长石等。氧化铁对晶体组成影响不明显;二氧化硅的含量随着温度的升高逐渐减少;低温共熔体系的存在降低了高硅铝比煤灰的灰熔点,同时,增加了高温煤灰中非晶体的含量。FACT sage热力学计算结果与XRD、FT-IR分析结果一致。     

溴甲烷的等离子体发射光谱测量

利用脉冲射频空心阴极等离子体源激发含溴甲烷的工作气体产生等离子体,采用HR4000型高分辨力光谱仪测量了等离子体的发射光谱。通过光谱比较,在等离子体发射光谱图中得到了位于635.07,700.52 nm的溴原子的特征峰,并实验研究了工作气压和溴甲烷密度对溴原子特征峰强度的影响。实验结果表明：在相同的溴甲烷密度下,溴原子的特征峰强度随气压的升高而降低;在相同的气压条件下,溴原子的特征峰强度随溴甲烷密度的升高而升高;溴甲烷密度测量的精度高于1 g/m3。     

高氮含量氮化碳微粉的制备

利用常压脉冲电弧等离子体在氮气氛下裂解二氰二胺有机晶体制备含C-N键的碳氮前驱物，然后将该前驱物置于微波氮等离子体中处理，研究了具有高氮含量氮化碳微粉的合成。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)分析了样品的形貌、成分和结构。研究结果表明：在电弧等离子体的作用下二氰二胺分子发生断键，得到碳氮直接相连的分子碎片吸附在微晶二氰二胺上。样品经脉冲电弧等离子体多次处理，其中的二氰二胺有机晶体结构被破坏，主要产物为含sp³C-N单键的非晶态碳氮化合物。非晶态的碳氮化合物在微波氮等离子体的作用下重组结晶，XPS分析表明样品表面主要由非晶碳和含有大量sp³C-N单键的高氮含量的碳氮结构组成，XRD分析表明碳氮微粉中有β-C₃N₄晶体相的存在。     

微波等离子体化学气相沉积法低温制备直纳米碳管膜

Among the three main methods for the synthesis of carbon nanotubes (CNTs)， chemical vapor deposition (CVD) has received a great deal of attention since CNTs can be synthesized at significantly low temperature. Plasma chemical vapor deposition methods can synthesize CNTs at lower temperature than thermal CVD. But in the usual catalytic growth of CNTs by CVD， CNTs are often tangled together and have some defects. These will limit the property research and potential applications. How to synthesize the straight CNTs at low temperature becomes a challenging issue. In this letter， straight carbon nanotube (CNT) films were achieved by microwave plasma chemical vapor deposition (MWPCVD) catalyzed by round Fe-Co-Ni alloy particles on Ni substrate at 610℃. It was found that， in our experimental condition， the uniform growth rate along the circumference of round alloy particles plays a very important role in the growth of straight CNT films. And because the substrate is conducting， the straight CNT films grown at low temperature may have the benefit for property research and offer the possibility to use them in the future applications.