溶胶–凝胶法制备ATO-SiO_2抗静电复合薄膜的特性研究

采用两步溶胶–凝胶法制备出 ATO(掺锑氧化锡)-SiO_2复合抗静电薄膜。通过 DTA-TG、XRD、SEM 对 薄膜的结构和形貌进行了表征,结果表明:抗静电复合薄膜表面均匀致密。薄膜中 SiO_2为无定形结构,ATO 的衍射峰 与 SnO_2一致。研究了 SnO_2的含量对薄膜导电性能、结合强度和透过率的影响,发现随 SnO_2含量增加 ?(SnO_2/ SiO_2)从 5 至 12.5,薄膜的表面电阻降低(从 1010ù/□降低到 108ù/□),薄膜的结合强度下降,薄膜的透过率降低(从 89.0%降至 84.2%),结合三方面性能,得出最佳 SnO_2的配比为:?(SnO_2/ SiO_2)=10。     

掺杂比与热处理温度对锑锡氧化物结构和导电性能的影响

采用水热法制备锑锡氧化物(ATO)粉体,运用差热–热重分析(DTA-TGA)、X射线衍射(XRD)等测试手段对粉体进行了表征。研究了掺杂比、热处理温度等工艺条件对ATO粉体结构和导电性能的影响。实验结果显示:粉体仍为四方相的金红石结构;锑锡掺杂比(摩尔比)为11%时达到最佳导电性能,随掺杂量增加,粉体晶粒度变小;随热处理温度升高,电阻值降低,粉体晶粒度变大。     

汽油中痕量铅的电感耦合等离子体质谱法同位素比值分析

为建立汽油中痕量铅的等离子体质谱的同位素比值分析方法,考察使用了不同的样品处理手段处理汽油样品。结果表明,V(HNO3) V(H2O)=1 10体系萃取汽油,为汽油中同位素比值分析的最佳方法,其操作安全简单,方便快速,且灵敏度高,从而有效保证同位素比值分析的精确度。利用等离子体质谱仪对汽油中痕量铅的实际含量进行了分析,为配合城市大气铅污染来源调查工作提供了一种极为快速简捷、安全有效的手段。     

IC-ICP-MS联用法测定玩具材料中可迁移的六价铬与三价铬

建立了一种IC与ICP-MS联用分析玩具材料中可迁移的Cr(III)与Cr(VI)的分析方法。采用胃酸模拟溶液萃取玩具材料中的Cr(III)与Cr(VI),萃取液用氨水调至中性,以NH4Cl为流动相,季铵盐离子交换柱为分离柱的离子色谱分离,最后用ICP-MS外标法定量。Cr(III)和Cr(VI)的线性范围分别为0.05～5 mg/kg和0.005～0.5 mg/kg;加标回收率90.0%～105.4%;RSD为2.0%～7.2%;Cr(III)和Cr(VI)的检出限(S/N=3)分别为0.25μg/L和0.029μg/L。     

溶胶–凝胶法制备ATO-SiO2抗静电复合薄膜的特性研究

采用两步溶胶–凝胶法制备出ATO(掺锑氧化锡)-SiO2复合抗静电薄膜.通过DTA-TG、XRD、SEM对薄膜的结构和形貌进行了表征,结果表明:抗静电复合薄膜表面均匀致密.薄膜中SiO2为无定形结构,ATO的衍射峰与SnO2一致.研究了SnO2的含量对薄膜导电性能、结合强度和透过率的影响,发现随SnO2含量增加γ(SnO2/ SiO2)从5至12.5,薄膜的表面电阻降低(从1010Ω/□降低到108Ω/□),薄膜的结合强度下降,薄膜的透过率降低(从89.0%降至84.2%),结合三方面性能,得出最佳SnO2的配比为:γ(SnO2/ SiO2)=10.     

电感耦合等离子体质谱间接法测定蛋白质含量

尺寸排阻色谱分离牛血清白蛋白(BSA),超氧化物歧化酶(SOD)和金属硫蛋白(MT)等3种标准蛋白的混合物后,在线使用电感耦合等离子体质谱测定这三种蛋白中的S,并根据每种蛋白质含有的S原子数,计算出3种蛋白质的相对含量。尺寸排阻色谱的流动相为0.1mol/LTris-HAc。向电感耦合等离子体质谱的六级杆加入反应气O2,使之与S反应生成SO ,间接测定32S16O 而避开直接测量32S时存在的严重干扰。测量结果与天平称量所得结果一致。方法的精密度好,每个蛋白质峰面积的RSD<3%(n=3)。BSA、SOD和MT的检出限分别为14、52和27pmol。     

等离子体质谱-氧气碰撞池技术测定复杂基体样品中痕量砷和硒

本实验采用氧气碰撞/反应池技术促使分析物生成氧化物离子,避开原来的双电荷离子干扰.同时采用负的动能歧视效应来改善氧化物离子的通过率,对在新的谱线位置上出现同量异位素干扰辅以数学校正方法.实验发现, 有机试剂的增敏效应同样适合于As和Se的氧化物离子,1%甲醇溶液用于改善As和Se的分析灵敏度.在解决这类样品中微量As和Se的分析难题上,本方法显示了很好的效果,检出限为:As 0.0045μg/L, Se 0.0062μg/L,背景等效浓度:As 0.022μg/L,Se 0.025μg/L,分析结果的误差在标准物质的允许误差范围内,极大改善了实际样品分析结果的准确度.     

sol-gel法制备ATO透明导电薄膜

以无水SnCl4为原料,通过sol-gel法制备出稳定性很好的SnO2溶胶并由此得到掺杂的SnO2薄膜。利用差热–热重分析、XRD、IR等手段分析了制备薄膜的sol-gel过程,同时运用Hall法测量了薄膜电性能随固化温度的变化。结果表明:Cl–的存在抑制了溶胶的聚合反应,故溶胶的稳定性得以保证,而溶胶的聚合是在薄膜的固化过程中完成的。薄膜中晶粒随固化温度升高呈现指数趋势增大,电阻率随固化温度的升高逐渐减小,在固化温度700℃时达到最低值3.7?·cm。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定DNA分子中4种脱氧核苷酸

建立了用反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱的联用技术同时测定DNA分子中4种脱氧核苷酸的含量。液相流动相最佳条件是:pH4.8,甲醇2.5%,10mmol/LNH4Ac。为了避免直接测定31P时14N16O1H ,15N16O 等复合离子的干扰造成信噪较差的问题,利用碰撞/反应池技术(CCT)加入O2和31P生成31P16O复合离子后测定该复合离子的信号可提高测定磷的信噪比。使用该联用技术测定4种脱氧核苷酸的检出限分别为0.211μmol/L(dCMP)、0.204μmol/L(dTMP)、0.173μmol/L(dGMP)和0.225μmol/L(dAMP),并且测定经过核酸酶酶解的质粒DNA后生成的4种脱氧核苷酸的含量分别是:152.9±2.4μmol/L(dCMP)、228.2±4.0μmol/L(dTMP)、125.3±3.0μmol/L(dGMP)和222.9±3.3μmol/L(dAMP)。     

等离子体发射光谱仪分类与"全谱直读"一词

本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类仪命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪分类的不严谨性，提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。