平衡均匀水平试验确定挥发性有机化合物测量方法的精密度

挥发性有机化合物通常使用吹扫捕集色谱法检测。在7家协作实验室进行平衡均匀水平试验,测定了水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、氯仿、1,1,1-三氯乙烷等24种挥发性有机化合物。测量结果经一致性和离群值检验后,计算得重复性标准差范围为0.085～5.350μg/L,再现性标准差范围为0.096～7.737μg/L。对标准差和平均值拟合函数关系,得到精密度最终值。     

SSL中间人攻击原理与防范

安全套接层SSL协议是实现网络通信安全的关键技术之一,对信息传输起到了加密和认证的作用,但并非毫无漏洞。论文先介绍了SSL协议和中间人攻击的原理,然后重点分析SSL协议在握手阶段基于X.509数字证书的信任协商不足问题,再结合ARP重定向欺骗,具体分析了SSL中间人攻击的实现原理和过程,最后给出一些防范SSL中间人攻击的建议。     

HPLC-直链淀粉手性固定相拆分卡维地洛对映体

建立了卡维地洛对映体的高效液相色谱分析方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺的体积分数、柱温以及流速对卡维地洛对映体拆分的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比70∶30∶0.05);流速1.0 mL/min;检测波长243 nm;柱温30℃。卡维地洛与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0)分别为-505.6 J/mol和-1.055 J/(mol.K)。研究手性合成了(S)-卡维地洛,对映体过量值(e.e.)达99.0%以上。在优化实验条件下,通过考察峰面积的显著差异,得到卡维地洛对映体的出峰顺序为:先S体,后R体。所建立的方法简单快捷、重复性好,可用于卡维地洛的质量研究和控制。     

地质环境样品中挥发酚分析现状与进展

挥发酚被列为环境优先控制的有机污染物,已成为评价环境污染的重要指标之一。该文简述了挥发酚的化学性质及地质环境来源,概括了国内外挥发酚测定的相关标准方法,从样品预处理技术和检测技术两方面综述了近年来地质环境样品中挥发酚分析的研究现状。重点对溶剂萃取、蒸馏、固相萃取、固相微萃取和吹扫捕集等样品预处理技术,以及4-氨基安替比林分光光度法、紫外和荧光分光光度法、溴化容量法、气相色谱法、液相色谱法和酚生物传感器法等技术在地质环境样品中挥发酚分析上的应用进行了较为全面的总结,并对其未来的发展趋势进行了展望,为进一步研究挥发酚的分析技术及其环境应用提供参考。     

光纤布拉格光栅温度传感增敏特性的实验研究

分别以铜、铝、有机玻璃、聚四氟乙烯为实验衬底材料,对采用片式粘敷封装技术的光纤布拉格光栅温度传感增敏特性进行了实验研究。研究结果表明,当对两侧尾纤有涂覆层的光纤布拉格光栅进行封装时,其温度灵敏系数分别是裸纤情况下的2.3倍、2.9倍、5.2倍、11.7倍。然而,粘敷材料在较高温度时显著的热膨胀会引起光纤包层与涂覆层发生一定的脱离,导致此时其实验结果重复性不甚理想。为了克服这种不利情况,对尾纤无涂覆层的光纤布拉格光栅进行了封装测试。在测试温度范围内,其反射波长随温度的变化始终呈现良好的线性关系,其温度灵敏系数分别提高到了3倍、3.4倍、9.2倍、12.6倍,测量结果重复性良好。研究结果为将来片式封装光纤布拉格光栅传感器的温度增敏特性的研究,提供了必要有益的数据支持和参考。     

基于H-S波前传感器的高能激光材料热效应参量测试

为了实现高能激光材料热效应参量的在线测试,设计了一套?50mm口径的测量装置。装置采用准直He-Ne激光为光源,准直光经激光材料后的光程差用Hartmann-Shack波前传感器检测。根据波像差分解理论及波前变换关系,获得了高能激光材料热效应参量。分析评估了装置的扩展测量不确定度,对影响测量不确定度的系统参量进行了校准,最后设计并完成了测量不确定度对比验证实验。结果表明,系统波前畸变测量不确定度为0.06λ,30m~120m范围热焦距的扩展测量不确定度为8.4%。该系统能有效地用于高能激光材料热效应参量的在线测试。     

大孔树脂D290替代凝胶树脂201＊4用于庆大霉素脱色的探讨

本文采用大孔强碱性季铵Ｉ型阴离子交换树脂Ｄ２９０替代２０１×４凝胶型树，用于硫酸庆大霉素原料提取部分冼脱液脱色。实验结果表明Ｄ２９０树脂对庆大霉素全过程洗脱液脱色效果明显优于２０１×４树脂，而且庆大霉素损失较少。     

饮用水中9种卤乙酸的超高效液相色谱法测定

建立了固相萃取/超高效液相色谱(SPE/UPLC)测定饮用水中9种痕量卤乙酸(HAAs)的分析方法.对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化,选择Lichrolut EN固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs,三乙胺-磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相.在优化的分析条件下,9种卤乙酸在6min内实现基线分离,所有目标物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 7～0.9999;一氯乙酸(MCAA)的检出限为10.85μg/L,其它8种化合物的检出限为0.25～0.70μg/L;除MCAA外,其它目标物在低、中、高3种加标水平的回收率为60%～106%.方法的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～5.7%.将此方法应用于我国北方某城市自来水中卤乙酸的测定,5种HAAs被检出.方法灵敏度高、简便快捷,可用于生活饮用水中痕量卤乙酸的测定.     

在Delphi中精简IBIDIE

问题的提出 Delphi作为一种快速开发工具,具备了VB与VC++两者的强大功能,既能像VB那样轻易地创建界面,又可以像VC++那样与Windows API函数无缝结合.另外,Delphi提供了强大的数据库支持功能,其数据库引擎(BDE,Borland DataBase Engine)功能完善,可以支持目前被普遍应用的大多数数据库.所以Delphi被广泛地应用在各种应用程序的开发中.     

大孔树脂D290替代凝胶树脂201×4用于庆大霉素脱色的探讨

本文采用大孔强碱性季铵Ⅰ型阴离子交换树脂Ｄ２９０替代２０１×４凝胶型树脂，用于硫酸庆大霉素原料提取部分洗脱液脱色。实验结果表明Ｄ２９０树脂对庆大霉素全过程洗脱液脱色效果明显优于２０１×４树脂，而且庆大霉素损失较少。