QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量的方法。将黑枸杞样品冷冻干燥、粉碎、过筛,分取5.00 g,加入100μg·L^(-1)内标溶液15μL和水5 mL,涡旋混匀,浸泡10 min,然后用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL提取,接着加入无水硫酸镁4.0 g和氯化钠1.0 g,摇散、振荡、离心后,将上清液全部转移至预先装有1.0 g无水硫酸镁的离心管中,再次振荡、离心,分取上清液2 mL于装有N-丙基乙二胺20 mg、十八烷基硅烷键合硅胶20 mg和石墨化碳黑25 mg的离心管中,振荡、离心后,取上清液待测。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱。分离后的目标物在三重四极杆质谱检测器(设置干燥气温度为350℃,鞘气温度为300℃)中进行检测,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线,内标法定量。结果显示:经QuEChERS净化后的黑枸杞样品中46种农药的基质效应值为-48.4%~39.5%;46种农药工作曲线的线性范围均为6.0~600.0μg·kg^(-1),检出限为0.2~4.2μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为47.5%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~17%。方法用于12批黑枸杞样品分析,6批黑枸杞样品中有13种农药被检出,其余农药均未检出;参考GB 2763-2021,12种农药的检出量均符合要求,仅1批样品中克百威的检出量[(22.9±2.3)μg·kg^(-1)]不符合残留限量要求(20μg·kg^(-1))。     

阀控式铅酸蓄电池提前失效原因分析及对策

在实际使用中,许多VRLA蓄电池远未达到设计寿命就提前失效报废了,原因除了电池本身的质量问题,关键在于能否正确地使用、维护VRLA蓄电池。文中探讨了阀控式铅酸蓄电池失效的常见原因,在实践的基础上总结了正确的使用方法和维护手段,延长了蓄电池的循环寿命。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的碘

通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的碘。样品预处理采用艾斯卡试剂熔融、热水提取和阳离子树脂静态交换,试验加入了不同剂量的阳离子交换树脂在不同程度上降低了溶液中Na+ 和Zn2+^{等阳离子的盐效应干扰。研究了乙醇在}ICP-MS中对碘元素的增强效应,用3%的氨水溶液清洗进样系统,有效减少的碘的记忆效应和清洗时间。该方法线性范围宽,方法灵敏度高,检出限低,试剂用量少,环境友好。对苏州及周边区域若干非污染土壤点位进行采样、制备和测试,碘平均含量为2.7μg.g_-1^;同步测试国家有证标准物质,精密度和准确度良好。     

BGO晶体固有线性双折射及其温度特性的定量研究

BGO晶体的固有线性双折射及其温度特性严重制约着光学电压互感器(OVT)的实用化进程,对其进行定量研究有助于提高和改进OVT的性能。文中提出了一种晶体劈干涉条纹图像法,通过测量干涉条纹的移动实现对BGO晶体内部固有线性双折射及其温度特性的准确测量。文中采用琼斯矩阵对测量原理进行了推导,并给出了测量实例和验证结果。结果表明,单位长度的BGO晶体固有线性双折射会给OVT带来约1.0%的测量误差;考虑温度特性,误差约为1.2%,对于OVT必须具备0.2%的测量准确度是一个严重挑战。文中提出的方法与传统的光强法比较,不受光源功率波动的影响,在测量过程中无需调节光学元件,不会引入额外的误差,测量准确度提高了约一个数量级。     

Design and Synthesis of a Selective Chemosensor for Zn^2＋

A hydroxyl substituted phenolic Schiff base 1, used as sensor for detection of Zn^2＋, was synthesized and investigated. It was found that a strong fluorescence emission was observed when 1 bound to Zn^2＋ in acetonitrile, whereas no fluorescence emission was detected when 1 bound to other metal ions （Fe^2＋, Co^2＋, Ni^2＋, Cu^2＋, Cd^2＋, Hg^2＋, Mg^2＋, Pb^2＋, Ca^2＋, Ba^2＋, Sr^2＋） except for Mg^2＋, for which a weak fluorescence emission was detected in the same condition. Competition experiment showed that no obvious interference was observed in its fluorescence while 1 performed the titration with Zn^2＋ in the different mixtures of metal ions. To understand the site where Zn^2＋ coordinated to the ligand and the mechanism of binding, three other hydroxyl substituted phenolic Schiff bases 2-4 were synthesized and their binding reactions with Zn^2＋were also investigated.     

RuSi_n(n=1～6)团簇的结构、稳定性和电子性质的密度泛函研究

运用杂化密度泛函理论方法在(U)B3LYP/Lan L2DZ水平研究了Ru Sin(n=1~6)团簇体系的稳定结构及电子性质.结果发现:Ru Sin(n=1~6)团簇基本保持了纯硅团簇的框架.对原子平均束缚能和分裂能的计算表明,Ru Si6团簇是Ru Sin(n=1~6)团簇中热力学稳定性最强的.对自然电荷分布的研究结果发现,Ru Sin(n=2,4~6)团簇的最低能结构出现电荷反转现象.HOMO-LUMO能隙的研究结果表明掺入钌原子后团簇的化学活性增强了,且Ru Si的化学活性是Ru Sin(n=1~6)团簇最强的.通过对团簇磁矩的研究发现,Ru Si和Ru Si3团簇具有了磁性,其余团簇的总磁矩为零,且Ru Sin(n=1~6)团簇中各原子对团簇总磁矩的贡献不同.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定党参和当归中23种植物生长调节剂的残留量

样品经晾干、粉碎、过筛后,分取3.0 g,加入1.0%(体积分数)冰乙酸溶液5 mL,涡旋,使样品完全浸湿。浸泡30 min后加入乙腈15 mL,剧烈振摇10 min,加入无水硫酸镁(AMS) 4.0 g和氯化钠1.0 g,剧烈摇散,防止盐结块,再剧烈振摇10 min,离心10 min。收集全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用50%(体积分数)乙腈溶液1 mL复溶。所得溶液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的目标物在Waters AQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.05%(体积分数,下同)甲酸溶液以及含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.05%甲酸的乙腈溶液的混合溶液梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正(ESI⁺)、负(ESI^-)离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(sMRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示：23种植物生长调节剂的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2～3.0μg·kg<...     

一种测量1/4波片相位延迟量的新方法

提出了一种通过软件计算输出椭圆偏振光矢的长短轴来测量1/4波片相位延迟量的新方法,其测量光路简单易行,仅由光源、起偏器、待测1/4波片、检偏器和光功率计组成,测量结果通过Mathcad进行分析运算,得到波片的相位延迟量。文中详细论证了新方法的原理过程,给出了应用实例与误差分析,结果表明:新方法的绝对测量误差小于0.26。该方法的主要优点是光学器件少,操作简单,易于实现,引入误差小,测量精度高。     

磁光薄膜法拉第旋转角温度特性的实时线性测量

介绍了一种基于晶体斜劈的偏振光法拉第旋转角的实时线性测量方法,并将该方法用于磁光薄膜温度特性的测量。相比于传统的偏振角度测量方法,晶体斜劈方法不仅不受光源功率波动影响,而且在测量过程中无需调节光学元件,可以实时测量。更重要的是用该方法可以实现任意法拉第旋转角的线性测量,偏振角度测量的相对精度可达到8.7×10-4。将该方法用于测试掺Tb离子的Bi…YIG磁光薄膜在不同温度下的Verdet常数,研究其温度特性。