单甲基原位改性SiO2疏水减反膜的制备与性能研究

 在碱性条件下通过TEOS和MTES的共水解缩聚反应制备了单甲基原位改性的SiO₂溶胶，并使用提拉法在K9玻璃基片上镀制了疏水减反膜。通过透射电镜（TEM）考察了镀膜溶胶的微结构，分别使用红外光谱（FTIR）分析了薄膜的组分，用原子力显微镜（AFM）观察了薄膜的表面形貌和起伏状况，用紫外可见光谱（UV-vis）考察了薄膜的减反射性能，用接触角仪测量了薄膜对水的接触角。并使用“R-on-1”的方式测量了薄膜在Nd:YAG激光（1 064 nm，1 ns）作用下的损伤阈值。结果表明，通过共水解缩聚反应可以把甲基引入镀膜溶胶簇团中，改善了溶胶簇团的网络结构，使薄膜得到相当好的疏水性能和更好的抗激光损伤性能，同时薄膜能保持较好的减反射性能。     

预填充聚苯乙烯控制SiO_2/ZrO_2薄膜膜间渗透

提出预填充方式控制膜间渗透,采用聚苯乙烯(PS)对低折射率SiO2膜内孔隙进行预填充,镀第2层ZrO2后再于甲苯中洗脱,恢复孔隙率以实现膜间防渗透。采用椭偏仪、紫外-可见光分光光度计、原子力显微镜(AFM)和光学显微镜对薄膜进行表征,研究了预填充PS前后的溶胶-凝胶SiO2/ZrO2薄膜膜间渗透与激光辐照损伤。结果表明,单层SiO2填充PS后膜面均方根粗糙度由4.164 nm下降为1.983 nm,折射率由1.1474增加到1.358 3,在甲苯中浸泡15 min后可完全清除PS。PS填充后的SiO2/ZrO2双层膜清洗1 h后,可使填充了PS的SiO2层的平均折射率由1.36降为1.29(未填充区域为1.38),透光率峰值提高(1～2)%。利用Nd:YAG激光器(1.064μm,8.1 ns)对SiO2/ZrO2双层膜进行了损伤阈值的测试,结果表明经PS填充并清洗后损伤阈值降低了8 J/cm2,但两者损伤形貌均为熔融型。     

预应力对熔石英损伤的影响

采用ANSYS进行形变-应力模拟。对不同应力状态下的熔石英表面进行三倍频激光损伤测试,结果发现,预加压应力为0~50 MPa时损伤阈值有明显提高的趋势,用应力耦合作用对此给出了解释:0~50 MPa的预加压应力可以降低和抵消激光辐照产生的张应力破坏,大于50 MPa预应力的耦合作用会使得该处机械性能下降,另外,损伤增长在预应力存在时更容易发生。因此,0~50 MPa预加压应力时的表面预应力可以提高熔石英的抗激光辐照能力。     

等离子体结合六甲基二硅胺烷处理提升增透膜抗真空污染性能研究

本文采用溶胶-凝胶法制备了SiO₂增透膜,然后对其进行等离子体结合六甲基二硅胺烷（HMDS）表面改性处理。研究了后处理改性对增透膜表面形貌、微观结构、光学性能及激光损伤性能的影响规律,获得了抗真空有机污染的二氧化硅增透膜。结果表明,增透膜在采用等离子体结合HMDS表面改性处理后,膜层收缩、粗糙度下降、极性羟基等有机基团含量减少;两步后处理改善了增透膜膜层结构和光学性能,显著提高了膜层疏水能力和真空条件下的抗污染性能,并且对溶胶-凝胶二氧化硅增透膜的高损伤阈值属性不产生影响。     

ZrO2/SiO2双层膜膜间渗透行为初步研究

用溶胶-凝胶技术,采用提拉镀膜法在K9玻璃基片上镀制了ZrO2/SiO2双层膜和SiO2/ZrO2双层膜,研究了这两种膜层之间的渗透问题。用X射线光电子能谱仪(XPS)测量了薄膜的成分随深度方向的变化,用反射式椭偏仪对X射线光电子能谱仪测得的实验结果进行模拟与验证。结果表明,用X射线光电子能谱仪测得的实验结果建立的椭偏模型,模拟出来的椭偏曲线和用椭偏仪测量出来的椭偏曲线十分吻合;对于ZrO2/SiO2双层薄膜,膜层间的渗透情况不是很严重,在薄膜界面处薄膜的成分比变化非常明显,到达一定深度后薄膜的成分不再随深度的变化而变化;SiO2/ZrO2双层膜膜层界面间的渗透十分严重,渗透层的深度比较大,底层几乎发生了完全渗透。     

CO2激光器在光学元件表面处理中的应用

介绍了CO2激光修复光学元件表面损伤用其对基片表面缺陷进行抛光的原理、内容以及最新进展,分析了CO2激光修复光学元件表面损伤对元件抗损伤阈值的提高所起的重要作用,并指出技术巾存在的问题。     

Mn-Cu合金成分对去合金化法制备纳米多孔铜的影响

 采用电弧熔炼制备出前驱体Mn-Cu合金,在稀盐酸溶液中自由腐蚀去合金化,制备出具有双连续结构的纳米多孔铜。研究了前驱体合金的成分对纳米多孔铜微观结构及Mn的选择性腐蚀程度的影响。结果表明：前驱体Mn-Cu合金的Cu原子分数为43%时,其去合金化受到抑制,存在明显的未完全去合金化的岛状结构;前驱体Mn-Cu合金的Cu原子分数为32%～23%时,可完全去合金化,形成平均孔径尺寸为20～100 nm,平均系带尺寸为30～80 nm,具有双连续结构的纳米多孔铜;前驱体Mn-Cu合金的Cu原子分数低至20%时,去合金化后存在大量裂纹,形成纳米颗粒聚集体。纳米多孔铜中存在少量的残余Mn,残余Mn的原子分数随着前驱体合金Mn原子分数的增高而降低。实验表明腐蚀液浓度对纳米多孔铜形貌也存在影响。     

PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究

以丙醇锆(ZrPr)为锆源,二乙醇胺(DEA)为络合剂,原位引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在乙醇体系中成功地合成了PVP掺杂-ZrO2溶胶.采用旋涂法在K9玻璃基片上制备了PVP-ZrO2单层杂化薄膜.用不同掺杂量的PVP-ZrO2高折射率膜层与相同的SiO2低折射率膜层交替沉积四分之一波堆高反射膜.借助小角X射线散射研究胶体微结构,用红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、椭圆偏振仪以及1064nm的强激光辐照实验对薄膜的结构、光学和抗激光损伤性能进行表征.研究发现,体系组成的适当配置可以在溶胶稳定的前提下实现ZrPr的充分水解,赋予薄膜良好的结构、光学和抗激光损伤性能.杂化体系中,DEA与ZrPr之间强的配合作用大大降低了ZrO2颗粒表面羟基的活性,使得PVP大分子只是以微弱的氢键与颗粒的表面羟基作用而均匀分散于ZrO2颗粒的周围,对颗粒的形成和生长无显著影响.因而在实验研究范围内,随PVP含量的增大,PVP-ZrO2杂化膜层的折射率和激光损伤阈值均无显著变化.但是,薄膜中均匀分布的PVP柔性链可以有效促进膜层应力松弛,显著削弱不同膜层之间的应力不匹配程度、大大方便多层光学薄膜的制备.当高折射率膜层中PVP的质量分数达到15%-20%时,膜层之间良好的应力匹配使得多层高反射膜的沉积周期数可达到10以上.沉积1O个周期的多层反射膜,在中心波长1064nm处透射率约为1.6%-2.1%,接近全反射特征,其激光损伤阈值为16.4-18.2J/cm2(脉冲宽度为1ns).     

单层SiO2和ZrO2薄膜激光辐照损伤的对比

分别采用物理气相沉积和溶胶-凝胶技术在K9基片上镀制了4块光学厚度相近的SiO2和ZrO2单层膜.分别采用椭偏仪、透射式光热透镜和原子力显微镜对两类薄膜的孔隙率、热吸收和微观表面形貌进行了表征;利用Nd:YAG激光器测试了样品的激光损伤阈值(LIDT;1064 nm/8.1 ns),并用光学显微镜观察了两类薄膜的损伤形...     

预处理对355nm激光作用下熔石英损伤增长的影响

测试了经化学蚀刻、紫外激光预处理及其共同处理后的熔石英355 nm激光损伤阈值;研究了处理前后其损伤斑面积随激光辐照脉冲数的增长情况。结果表明,处理后熔石英355 nm激光损伤阈值得到了提高,且损伤斑面积增长变慢。利用CO2激光对熔石英表面损伤点进行了修复处理,修复后的损伤点R-on-1抗损伤阈值和基底阈值相当,损伤增长得到有效抑制。