固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中硫酸新霉素残留量

建立了一种分析水产品中硫酸新霉素残留量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法。样品经三氯乙酸水溶液提取,固相萃取小柱净化。用带加热电喷雾离子源的高效液相色谱/串联质谱以选择反应离子监测(SRM)正离子模式检测,基质标准曲线定量。结果显示,在草鱼、斑点叉尾鮰、鳗鲡、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加硫酸新霉素水平为25~1 000μg/kg时,其加标回收率为91.04%~114.57%,相对标准偏差为1.91%~9.62%。硫酸新霉素的检测限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。方法适用于水产品中硫酸新霉素残留量的测定,也适用于硫酸新霉素在水产动物体内组织分布和消除研究。     

一种针对雷达成像的时域线性采样优化方法

传统时域线性采样法(TD-LSM)可以在探测区域散射体先验信息未知条件下,获取较为准确的重构散射体目标位置与部分外形信息,但由于检验函数时延值没有标准化选取方法,使得重构效果可靠性不稳定。并且运算过程中需要将原始数据方阵作离散卷积变换,导致数据维数膨胀严重增加运算消耗。因此,针对时延值选取无标准化方法和计算代价巨大的缺陷,首先通过分析雷克波传播特性,提出并验证了一种最佳时延值选取准则;其次结合该准则进一步提出一种基于分割思想的改进方法。仿真和实测数据表明,改进算法可以有效提高成像效果的可靠性并显著提高运算效率。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水体、底泥、鱼及虾中氯硝柳胺残留量

建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C₁₈粉进行样品净化。以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-¹³C₆)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量。结果表明氯硝柳胺在0.2～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r²)不小于0.999 5。空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%～109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89....     

气相色谱-脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留

建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,最后采用配有脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。MBT在1.0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 1;检出限为0.1 mg/kg;加标回收率为65.6%~97.6%,精密度为6.32%~12.8%(n=7)。该法能很好地满足水产品中药物残留检测的需求。     

铁基超导体的角分辨光电子能谱研究进展

最近发现的超导转变温度高达55K铁基高温超导体结束了铜氧化物在超导转变温度高于40K的领域一统天下的局面.与铜氧化物高温超导体一样,超导配对对称性对于理解这一新的体系有着重要的作用.文章利用角分辨光电子能谱实验手段,全面地研究了铁基材料的能带结构和费米面以及它们随载流子掺杂浓度变化的演化过程,发现了铁基超导体中依赖费米面的无节点的超导能隙,指出了费米面间的相互作用对超导配对起着关键作用.     

分子印迹整体柱在高校液相色谱和电色谱手性分离中的应用

在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱.考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离.另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1'-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离.结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围.     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定稻虾综合种养环境中苯醚甲环唑和丙环唑残留量

建立了稻虾环境中水体、底泥、水草、饲料和克氏原螯虾肌肉、鳃丝和肝胰腺等组织中苯醚甲环唑和丙环唑的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。水体采用HLB固相萃取小柱富集;其余样品用乙腈∶水(4∶1, V/V)提取,并用石墨化炭黑(GCB),乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和中性氧化铝小柱对萃取液进行净化。采用正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测。苯醚甲环唑和丙环唑在1～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9995,仪器检出限为0.5μg/L,仪器定量限为1.0μg/L;底泥、水草、饲料、肌肉、鳃丝和肝胰腺样品的方法检出限为0.5μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg,水体样品方法检出限和定量限分别为5.0×10^-3μg/L和1.0×10^-2μg/L。不同基质中分别添加低、中、高浓度的苯醚甲环唑和丙环唑,回收率分别在82.4%～104.8%和80.5%～110.9%,相对标准偏差(RSD)均在15%以内。     

Optical properties of FeAs-based parent compound: A comparative study for polycrystalline EuFe2As2 and LaFeAsO

We report on a comparative optical investigation on EuFe₂As₂ and LaFeAsO polycrystalline samples. The spin-density wave (SDW) partial gap is observed for both compounds. The gap-like absorption peaks in the real part of conductivity for EuFe₂As₂ and LaFeAsO scale with their respective T _SDW. Most remarkably, the study reveals a substantial difference in optical reflectance spectra for the two prototype compounds of 122 and 1111 systems: EuFe₂As₂ shows a much higher reflectivity with fewer phonon modes than that of LaFeAsO. This yields optical evidence for much stronger anisotropy between ab-plane and c-axis in 1111-type compounds.     

Superconductivity in Hole-Doped （S1-xKx）Fe2As2

A series of layered （Sr1-xKx）Fe2As2 compounds with nominal x = 0-0.40 are synthesized by solid state reaction method. Similar to other parent compounds of iron-based pnictide superconductors, pure SrFe2As2 shows a strong resistivity anomaly near 210 K, which was ascribed to the spin-density-wave instability. The anomaly temperature is much higher than those observed in LaOFeAs and BaFe2As2, the two prototype parent compounds with ZrCuSiAs- and ThCr2Si2-type structures. K-doping strongly suppresses this anomaly and induces superconductivity. Like in the case of K-doped BaFe2As2, sharp superconducting transitions at Tc ～ 38 K is observed. We perform the Hall coefficient measurement, and confirm that the dominant carriers are hole-type. The carrier density is enhanced by a factor of 3 in comparison to F-doped LaOFeAs superconductor.     

有机-硅胶杂化整体柱的制备及应用研究进展

有机-硅胶杂化整体柱结合了有机聚合物整体柱和硅胶整体柱的优势, 具有制备简单、机械强度高和通透性好等优点, 近年来备受关注. 有机-硅胶杂化整体柱的制备方法主要有常规溶胶-凝胶法、“一锅法”和其它聚合方法. 目前, 杂化整体柱已被广泛应用于微纳尺度分离分析、样品预处理和固定化酶反应器基质中. 本文综述了有机-硅胶杂化整体柱的制备方法及应用研究进展, 并展望了其今后的发展前景.