新型金属杂冠醚配合物18-MC-6[Mn6(4-Amashz)6(DMF)6]·12DMF的合成

合成了一种新型金属杂冠醚配合物[Mn6(4-amashz)6(DMF)6]·12DMF,并用X射线衍射法对其结构进行了表征.研究了该化合物修饰金电极催化氧还原的性质,结果表明,该化合物具有平面碟状结构,对在碱性溶液中的氧有显著的催化还原作用.     

含稀土锰系氧化物的磁性和氧吸附性

比磁化率(x)和顺磁共振谱数据测定表明,含9种不同稀土的复合锰系氧化物Ln_(0.7)Sr_(0.3)MnO_3(Ln=Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho和Er)均为顺磁性物质,而La_(0.7)Sr_(0.3)MNO_3具有铁磁性。在200℃,80mT外磁场下,上述样品的氧吸附量(M)均有不同程度的提高。将比磁化率(x)~(2/3)与比表面(As)的乘积对氧吸附量变化值(ΔM)作图,得到以f电子数=7为分界的两分组线性图,并对此进行了讨论。     

新的不对称催化剂Rh(acac)(-)-(diop)的催化氢化反应

1970年Monsanto研究组从前手性烯烃不对称催化氢化得到L-Dopa.特别是可用不对称催化剂催化合成维生素、药物、香料和其它精细化学品后,不对称催化反应的研究引起人们极大兴趣.1971年巴黎研究组从酒石酸出发首次合成Diop,即2,3-异亚丙基-2,3-二羟基-1,4-双(二苯膦基)-丁烷[2,3-Isopropylidene-2,3-dihydroxy-1,4-bis(diphenylphosphino)butane](图1)和不对称催化剂[Rh(COD)(-)-(diop)]C1,以后陆续报道HRh( )-(diop)_2,[Rh(COD)( )-(diop)]C1,和Rh(nbd)(diop》C1的合成和催化反应.     

Ru/Mn-Ce/TiO2催化剂催化湿式氧化丁二酸的反应活性和动力学研究

在二氧化钛载体中通过掺杂Ru，Mn，Ce制备了一系列用于催化湿式氧化的催化剂，利用XRD，TEM，BET等手段对催化剂进行了表征．在反应温度T=210～270℃，氧分压Po2=2．1MPa条件下，在间歇式高压反应釜中对丁二酸进行了降解实验．催化剂在反应中有很高的催化活性．催化剂在30min内对丁二酸降解的COD去除率为54．4～98．3％．Ru及Mn，Ce的氧化物对催化活性都有促进作用．建立了丁二酸催化湿式氧化的一级分段动力学模型．基于COD的一段及二段反应的活化能分别为43．74kJ／mol和54．28kJ／mol．     

Nanostructure Pt Electrode Obtained via Self-assembly of Nanoparticles on Conductive Oxide-coated Glass Substrate

Self-assembly of platinum nanoparticles were applied to fabrication of counter electrode for dye-sensitized solar cells on conductive oxide-coated glass substrate. The present Pt electrode exhibits high exchange current density of 220 mA/cm^2, which is comparable to those prepared by electrodeposition, magnetron sputtering or thermal decomposition of platinum chloride. After analysis by transmission electron microscopy (TEM), atomic force microscopy (AFM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), it was found that the catalyst was structurally characterized as nanosized platinum metal clusters and was continuously arranged on electrode surface. The present nanostructure electrode had high electrocatalytic activity for the reduction of iodine in organic solution.     

1－己烯羰化制庚醛过程中的气相色谱法分析

 用交联ＳＥ－５４ＳＣＯＴ玻璃毛细管柱分离了１－己烯羰化制庚醛过程的原料、产品及杂质，并采用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）技术和纯样对照法鉴定组分。与填充柱定量结果对比表明，毛细管气相色谱法简便、准确，具有实用价值。     

基于无量纲工艺图的激光熔化沉积制备Ti6Al4V工艺与性能研究

如何高效获取合适的工艺参数进行激光熔化沉积（LMD）制造高性能零件是一项艰巨的挑战。提出了一种有效进行参数选择的方法,建立了基于LMD工艺的无量纲参数组,利用文献中获取的LMD工艺数据构建无量纲工艺图,确定了本试验LMD制备Ti6Al4V的工艺范围。利用正交试验研究了不同激光功率q、扫描速率v和扫描间距h组合下的无量纲等效能量密度E^*₀对LMD制备Ti6Al4V块状试样组织和性能的影响。结果表明,LMD制备的试样呈现出明显的柱状晶外延生长特点,柱状晶的宽度随E^*₀增加而增大。在通过无量纲工艺图确定的最优参数E^*₀=3.74下LMD制备的Ti6Al4V试样无熔合缺陷,硬度为391.7 HV,抗拉强度为963 MPa,延伸率为13.4%。结果表明,利用构建的无量纲工艺图缩小工艺参数范围,可以获得综合力学性能优良的样件。     

稀土冠醚配合物的研究ⅩⅩⅠ.单羟基冠醚与钙、稀土元素间的竞争配位及其钙配位化合物的晶体结构

研究了单羟基冠醚配位体6-羟基-2,3,9,10-二苯并-1,4,8,11,14-五氧杂环十六-2,9-二烯(L)对钙和镧系元素的竞争配位反应,发现该配位体在我们的实验条件下对钙的配位能力要明显大于对重稀土的配位能力;同时研究了标题大环配位体和钙的配位化合物的晶体结构,该配位化合物的分子结构式为[Ca(NO3)(H2O)L](NO3),Mr=528.47,晶体属单斜晶系,a=1.5285(6),b=0.9713(3),c=1.5134(7)nm,β=98.79(3)°,V=2.2205nm3,Dex=1.531g/cm3,Dc=1.527g/cm3,Z=4,空间群为P21/c.