1,3-二甲基金刚烷的合成

以Pd/C为催化剂,于170℃1.5 MPa氢压下还原苊为氢化苊。在A lC l3的催化下,于70℃反应1 h合成了1,3-二甲基金刚烷。总收率66.9%。     

金刚烷胺邻香兰素Schiff碱过渡金属配合物的合成与表征

合成了金刚烷胺邻香兰素Sch iff碱配体(C18H23NO2,以L表示)与过渡金属的6种新的配合物[MC l2L](M=Mn(Ⅱ),Co(Ⅱ),N i(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)),用元素分析、摩尔电导、红外光谱和热重分析表征了配合物的结构;讨论了配体与中心金属离子的键合情况并推测了配合物的结构,每一中心金属离子与Sch iff碱配体中的酚羟基氧、甲氧基氧及2个氯离子发生配位,其配位数为4.     

Fe(Ⅲ)-灿烂绿-过氧化氢测定痕量铁

本文研究了在ＰＨ＝３．０的酸性条件下,利用铁催化过氧化氢氧化灿烂绿的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法检出限为４＊１０＾－９ｇ／ｍＬ,线性范围内０．１－１．０μｇ／２５ｍＬ,ε＝２．５０＊１０＾４ｃｍ＾－１,Ｌ．ｍｏｌ＾－１,用于水样中痕量铁的测定,结果满意。     

金刚烷甲酸铜(Ⅱ)配合物Cu(ada)2(py)2(H2O)的合成和晶体结构

金刚烷甲酸铜(Ⅱ)配合物Cu(ada)2(py)2(H2O)的合成和晶体结构     

一种高密度4G/5G无线组网容量模型研究及应用

为了保障陕西第十四届全运会开幕式场馆密集场景[1]下用户多种业务需求的良好网络体验,进行了基于4G/5G模型的容量规划[2],并采用4G/5G全频段建网。按照功能区定制建网方案[3],其中看台区域采用Lamp Site(FDD/2.3 G/2.6 G)组网、中央场地BOOK2.0异频叠加、立体协同的组网方式,同时为验证容量规划模型的准确性及模拟开幕式现场观众的无线网络环境,开展多小区多业务容量压力测试及多轮的4G/5G协同的网络优化,确保开幕式下高密度多业务用户的业务感知。     

金刚烷胺硝酸盐的晶体结构

报道了金刚烷胺硝酸盐(三环[3,3,1,11,7]癸烷-1-胺硝酸盐,C10H18N2O3,Mr = 214.26)的晶体结构。该晶体属于正交晶系,空间群为P212121, 晶胞参数:a = 6.380(1),b = 7.349(2),c = 22.801(5) ,V = 1069.0(4) 3,m(MoKa) = 0.098 mm-1,Z = 4,F(000) = 464,Dc =1.331 g/cm3。对于1172 (I ≥2s(I))个可观察衍射点,最终偏离因子R = 0.0310,wR = 0.0757。该晶体由金刚烷铵阳离子和硝酸根阴离子组成,金刚烷基为由椅式构象组成的一个稳定的三环结构。由于氢键作用,晶体呈二维平面无限结构。     

Hydrothermal Synthesis of a 1D Paddle-wheel Cu(Ⅱ) Coordination Polymer {[Cu_2(NBDOA)_2·(H_2O)_2]·2(H_2O)}_n Constructed by Flexible Carboxylic Acid

A 1-D paddle-wheel copper (II) coordination polymer constructed by 2-nitro-benzene-1,4-di(oxyacetic) acid has been synthesized by hydrothermal reaction,and its crystal structure was determined by X-ray diffraction. The crystal is of triclinic,space group P1 with a=7.7257(12),b=8.3648(13),c=11.5516(18),α=76.654(2),β=82.088(2),γ=63.636(2)o,C20H22Cu2N2O20,Mr=737.48,V=650.27(18)3,Dc=1.883 g/cm3,F(000)=374,μ=1.737 cm-1 and Z=1. The final refinement gave R=0.0345 and wR=0.0995 for 1996 observed reflections with I > 2σ(I). The coordination polymer demonstrates a 1-D microporous structure,and the channel is formed by two NBDOA2-and two Cu2+ ions. The ligand NBDOAH2 displays a good flexible characteristic. The 1-D chains are connected to a 3-D supramolecular network by hydrogen bonds.     

三硝基间苯三酚1,5-二氨基四唑盐的制备、晶体结构及热分析

通过1,5-二氨基-1,2,3,4-四唑（DAT）与等摩尔的2,4,6-三硝基-1,3,5-苯三酚（TNPG）反应,制备了新型离子型含能化合物DATH⁺TNPG^-。通过X射线单晶衍射、元素分析、FT-IR光谱和¹H NMR对其进行了表征。晶体结构测试表明：该化合物的晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a = 1.3399(3),b= 0.47088(9),c = 2.0127(4) nm,β= 92.83(3) ^o,V = 1.2684(4) nm³, Z= 4。在氢键、静电引力和范德华力的作用下该化合物形成了稳定的三维网状结构。对DAT和DATH⁺TNPG^-晶体进行了DFT-B3LYP/6-31G**周期性计算研究,得到其Mulliken电荷分布和重叠布居,从理论上说明DAT质子化位置是在四唑环的N(4)原子。采用TG-DTG和DSC技术对目标化合物的热分解进行了研究,并采用Kissinger和Ozawa-Doyle法对热分解过程的非等温反应动力学进行了计算。     

标准样品在光谱仪器分析中应用

针对光谱标准样品名称术语上存在的混乱现状,提出了作者的观点和建议。并对各类样品在光谱分析中的作用、相互关系、选用原则及在实际使用过程中应注意的事项等进行讨论。     

海洛因的激光拉曼散射谱

给出海洛因的实测 X射线衍射谱、傅里叶红外吸收谱和激光拉曼散射谱 .由衍射谱测出 :海洛因属于正交晶系 ,原胞基矢是 a=8.0 0 3,b=14.373,c=16.0 92× 10 -10 m.又由吸收谱计算得 :海洛因的基本声子能量是 L O=0 .0 4 86,TO1=0 .0 555,TO2 =0 .0 616,LA=0 .0 2 57,TA1=0 .0 0 97,TA2 =0 .0 134 e V.海洛因所有的傅里叶红外吸收峰都是由这些基本声子能量按不同组合方式得到 ,并且每一个激光拉曼背向散射频移峰 ,也是由这些基本声子能量组合而成 .