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NiY分子筛的合成及在微生物电解池阴极的析氢性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在Na2O-Al2O3-SiO2-H2O体系中添加硝酸镍,采用导向剂法合成了NiY分子筛。利用XRD、SEM、TEM、N2吸附-脱附等手段对合成的NiY分子筛进行了表征。结果表明,随着镍添加量的增加,结晶度和zeta电位呈先增大后减小的趋势。当Si/Ni (mol ratio)大于5时,硝酸镍对分子筛的形成具有促进作用,当Si/Ni (mol ratio)小于5时,则具有抑制作用。晶粒粒径为1.5-3 μm,形貌为凹槽结构的六方或四方柱型,且具有微孔-介孔多级孔道结构特征。通过循环伏安曲线和极化曲线测试,在Si/Ni (mol ratio)=5时,样品的氧化还原性能最强,过电势最小,电催化活性最高。在12 h内,每4 mg的Si/Ni (mol ratio)=5样品,产气总量为10.1 mL,氢气纯度达81.69%,与Pt电极相比其氢气产量提高了28%。NiY分子筛表现出良好的析氢催化活性,有望取代Pt成为MEC新型阴极材料。 相似文献
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为了提高线性CCD测量系统的测量精度,从影响系统的几个主要方面进行了分析研究,并提出相关的改善措施。除了详细论述了线性CCD传感器、光源成像系统、A/D转换器等器件系统外,还分析研究了信息采集、驱动电路设计方法和图像处理的软件算法。对CCD图像的噪声组成进行了较完整的分析,给出了其噪声的详细分类;根据各噪声的特点,提出了相应的噪声处理技术。 相似文献
3.
建立了适用于激光诱导击穿光谱探测的多元线性回归、神经网络回归和支持向量机回归三种定量反演算法模型, 以水体重金属Ni为例进行了回归实验测试和对比分析. 多元线性回归、神经网络回归和支持向量机回归的平均相对标准偏差分别为7.60%, 4.86%, 2.35%; 最大相对标准偏差分别为23.35%, 15.20%, 8.29%; 平均相对误差分别为25.98%, 10.58%, 2.72%, 最大相对误差分别为116.47%, 47.38%, 9.89%. 研究为进一步实现水中痕量金属元素的快速定量分析提供了方法和数据参考.
关键词:
光谱学
激光诱导击穿光谱
支持向量机回归
重金属 相似文献
4.
5.000 0g样品经20mL乙腈超声提取20min后离心,取4mL提取液直接通过Prime HLB固相萃取柱,收集净化液,再用2mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4mL,用pH 7.4磷酸盐缓冲液定容至50mL,全部通过免疫亲和柱,用20mL水淋洗,最后用4mL乙腈分2次洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,用甲醇-水(50+50)溶解并定容至1mL,过0.45μm有机相滤膜。滤液经VP-ODS C18色谱柱(150mm×2.0mm,4.6μm)分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液(含0.01mol·L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2质量浓度均在0.06~5.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.02μg·kg-1。加标回收率为81.5%~89.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~6.5%。 相似文献
5.
激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析未知样品中铅含量 总被引:1,自引:0,他引:1
利用激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析了铅蓄电池厂含铅污泥中重金属铅元素含量,标准加入法有效避免了外标法与内标法制作标准曲线时基质不同对LIBS检测结果的影响,且样品处理过程简单。实验采用中心波长为1 064 nm的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为谱线分离与探测器件,选取铅的PbⅠ:405.78 nm特征谱线作为分析线,以FeⅠ:404.58 nm特征谱线作为内标线进行结果计算。预实验确定较佳的实验条件后(激光脉冲能量:128.5 mJ,延时:2.5 μs,门宽:3 μs),对铅蓄电池厂的未知铅泥样品中铅元素进行定量分析,结果表明加入铅在0~25 000 mg·kg-1范围内谱线不会产生自吸收,PbⅠ:405.78 nm信号强度与铅加入量呈很好的线性关系,由此确定合适的铅加入量为0~25 000 mg·kg-1。在此基础上配制四个样品,基质均为铅蓄电池厂含铅污泥,加入铅浓度分别为5 000,10 000,15 000,20 000 mg·kg-1,每个样品设置三个平行样,验证实验重复性及可靠性,并与ICP-MS检测结果对比,结果直线外推误差为-14.8%。12个样品单次计算结果误差介于为-24.6%~17.6%之间,含铅量平均值为43 069 mg·kg-1,相对误差为-2.44%。 相似文献
6.
连续背景光谱是影响水体重金属多元素激光诱导击穿光谱(LIBS)定量测量的重要因素,依据背景光谱变化缓慢和特征谱线半峰全宽窄的特性,研究了滑动窗口积分斜率算法去除连续背景的方法。设置合适的窗口宽度和变化率阈值识别背景光谱和特征峰位,对窗口内的背景进行赋值操作,完成整个背景光谱的提取。实验结果表明,Pb、Cu元素特征信号的信背比是背景去除前的5.7倍和1.95倍,特征信号的相对标准偏差分别降低了2%和2.5%。滑动窗口积分斜率算法是一种稳定有效的LIBS光谱背景去除方法,为其他光谱分析技术中连续背景的去除提供了参考。 相似文献
7.
阻尼最小二乘法用于激光诱导击穿光谱重叠特征谱线分离提取 总被引:2,自引:0,他引:2
近年来,激光诱导击穿广谱技术发展迅速。作为一种用于物质成分探测的新技术,它具有简单、快速、无需复杂样品制备、多种元素同时检测等优点,可实现待测样品物质成分现场、在线的检测,在很多领域都极具应用前景。激光诱导击穿光谱特征谱线的分离拟合提取是光谱特征识别与后续元素浓度定量反演研究的基础。为实现激光诱导击穿光谱重叠特征谱线的有效分离拟合提取,采用阻尼最小二乘法,分析并确定了迭代前的初始拟合参数值,实现了在重叠特征谱线情况下对某火力发电厂粉煤灰中的铬元素特征谱线的分离提取。阻尼最小二乘法基于高斯-牛顿迭代,在迭代步长中引入阻尼因子,在迭代的过程中根据每一步迭代后所反馈的信息动态的调整迭代步长,从而有效防止了迭代的发散,保证了迭代的快速收敛,最终使得元素特征谱线拟合提取的效果更佳、所得到的特征谱线强度值更准确。分别采用阻尼最小二乘法和最小二乘法对不同浓度的样品中铬元素特征谱线进行分离拟合提取并给出特征谱线的强度值,作出特征谱线强度值关于元素浓度的定标曲线并对比两种方法所得结果的线性相关性。结果表明,阻尼最小二乘法所得结果的线性相关性更高,该方法稳定、可靠,适用于激光诱导击穿光谱重叠特征谱线的分离拟合提取。 相似文献
8.
5.000 0g样品经20mL乙腈超声提取20min后离心,取4mL提取液直接通过Prime HLB固相萃取柱,收集净化液,再用2mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4mL,用pH 7.4磷酸盐缓冲液定容至50mL,全部通过免疫亲和柱,用20mL水淋洗,最后用4mL乙腈分2次洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,用甲醇-水(50+50)溶解并定容至1mL,过0.45μm有机相滤膜。滤液经VP-ODS C18色谱柱(150mm×2.0mm,4.6μm)分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液(含0.01mol·L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2质量浓度均在0.06~5.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.02μg·kg-1。加标回收率为81.5%~89.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~6.5%。 相似文献
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利用激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析了铅蓄电池厂含铅污泥中重金属铅元素含量, 标准加入法有效避免了外标法与内标法制作标准曲线时基质不同对LIBS检测结果的影响, 且样品处理过程简单。实验采用中心波长为1 064 nm的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源, 以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为谱线分离与探测器件, 选取铅的PbⅠ: 405.78 nm特征谱线作为分析线, 以FeⅠ: 404.58 nm特征谱线作为内标线进行结果计算。预实验确定较佳的实验条件后(激光脉冲能量: 128.5 mJ, 延时: 2.5 μs, 门宽: 3 μs), 对铅蓄电池厂的未知铅泥样品中铅元素进行定量分析, 结果表明加入铅在0~25 000 mg·kg-1范围内谱线不会产生自吸收, PbⅠ: 405.78 nm信号强度与铅加入量呈很好的线性关系, 由此确定合适的铅加入量为0~25 000 mg·kg-1。在此基础上配制四个样品, 基质均为铅蓄电池厂含铅污泥, 加入铅浓度分别为5 000, 10 000, 15 000, 20 000 mg·kg-1, 每个样品设置三个平行样, 验证实验重复性及可靠性, 并与ICP-MS检测结果对比, 结果直线外推误差为-14.8%。12个样品单次计算结果误差介于为-24.6%~17.6%之间, 含铅量平均值为43 069 mg·kg-1, 相对误差为-2.44%。 相似文献