离子印迹磁固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法联用分析环境水样中痕量Ni(Ⅱ)

本文通过乳液聚合法制备磁性离子印迹材料Fe3O4@SiO2@IIM,并运用多种技术手段对其进行了表征。所制备的Fe3O4@SiO2@IIM磁材料颗粒较均一,粒径约为20nm,单分散性好,具有超顺磁性(饱和磁化强度为8.66emu·g-1)。基于此,建立了离子印迹磁固相萃取(IIMSPE)-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)联用技术分析环境水样中Ni(Ⅱ)的新方法。对影响MSPE的因素进行了详细的考察。在最优实验条件下,方法对Ni(Ⅱ)的检出限为0.015ng·mL-1,相对标准偏差(RSDs)为7.3%(n=7,c=0.1ng·mL-1),富集倍数为24.8,所制备的磁性离子印迹材料不同批次间RSDs为10.9%(n=5,c=0.1ng·mL-1),所合成的材料可以重复使用5次以上。采用该方法分析了标准水样(GSBZ50009-88)中的Ni(Ⅱ)含量,验证方法的准确性,测定值和标准值吻合良好。将该方法应用于东湖水和长江水中Ni(Ⅱ)的测定,加标回收率为90.6%~107.2%。     

微能源发展概述

产品小型化、微型化、集成化是当今技术发展的大趋势,能源供应已成为制约产品微型化技术发展的瓶颈,其微型化问题受到广泛的重视。结合目前国内外微能源的发展现状,分别介绍了微太阳能电池、同位素微能源和基于卡门涡街的压电微能源等几种典型的微能源,并展望了微能源的发展趋势和应用前景。     

近红外光谱分析中建模校正集的选择

将极大线性无关组的概念及方法引入近红外光谱分析,探讨了在建立定量分析模型时代表性样品,即校正集样品的选择问题。以2 652个烟末样品为实验材料,随机选取1 001个样品构成预测集,其余1 651个样品为代表性样品备选集。用Matlab软件求出代表性样品备选集光谱矩阵的极大线性无关组,以此作为代表性样品,构成建模的校正集。用PLS回归法建立了烟末样品总糖含量定量分析的预测模型,并将模型用于预测集中1 001个烟末样品总糖含量的预测分析。实验结果表明,当选择的校正集包含的样品数量大于32时,所建各模型对预测集样品预测的平均相对误差均小于4%,平均相关系数大于0.96。其中选择32个代表性样品和146个代表性样品所建模型定量分析预测集中各样品的总糖含量,两个结果经统计检验没有显著性差异(α=0.05),说明求极大线性无关组的方法用于校正集样品的选择,可实现“少而精”选择样品的目的。此外,我们用求极大线性无关组选择校正集样品和随机方法选择校正集样品两种方法,选择了同样数目28,32,41,76,146,163个样品建模进行预测效果的对比实验,结果显示,求极大线性无关组法选择校正集建模的预测效果优于随机选择校正集建模的预测效果。     

浇注型环氧树脂基耐高温中子屏蔽复合材料

提出“自驱动梯度升温”概念,研制了一种耐高温,且综合性能优异的环氧树脂基中子屏蔽复合材料。通过反应动力学研究,确定基体为混合多官能度缩水甘油胺环氧树脂和混合改性酚醛胺固化剂,基体中高反应活性树脂体系固化反应放热触发低反应活性树脂体系的固化反应,实现了室温浇注工艺条件下,高性能环氧树脂无外部热源输入即可固化成型,制备耐高温中子屏蔽材料的目的。在基体材料分子结构中刚/柔性基团的匹配、体系复杂相态下的传热和功能填料的筛选等几方面研究基础上,最终得到了玻璃化转变温度（Tg）>150℃、负荷热变形温度>150℃、快中子屏蔽系数（252Cf,40 mm）>2.5、热中子屏蔽率（252Cf,40 mm）>99.98%、物理机械性能优异的中子屏蔽复合材料。该材料在服役工况苛刻的核辐射二次屏蔽领域具有现实应用场景。     

加速溶剂提取-固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定土壤中酚类化合物

建立了加速溶剂提取-固相萃取-液相色谱/串联质谱(ASE-SPE-LC-MS/MS)法同时测定土壤中8种酚类化合物的方法。土壤样品经正己烷-二氯甲烷提取后,在提取液中加入pH>12的强碱性水,使得酚类化合物生成对应的盐并溶于水。将弃去有机相后得到的水相调节至pH<2,经HLB固相萃取柱富集净化,LC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明：该方法在质量浓度10～1000μg/L范围内线性良好,相关系数(R²)大于0.995,检出限为0.2～2μg/kg;在5, 20, 100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为60.3%～98.1%,相对标准偏差为1.2%～11%。采用该方法检测土壤样品,检出5种酚类化合物,含量范围在0.4～1185μg/kg。     

高精度宽范围数控电流源模块设计

文章设计并制作了一个高精度宽范围数控电流源模块,该模块由逻辑控制电路、D/A转换电路、压控恒流源电路和电压监测保护电路组成,采用可编程逻辑解析处理器的控制字,经过D/A转换控制压控恒流源电路输出电流,同时输出电流通过采样电阻转换成电压送至A/D转换,并与预设值进行比较,以实现高精度、高量程的电流输出。设计的该电流源模块能够满足高精度航空电机的控制需求,具有控制精度高、输出范围宽,降低了设备的重量和体积等优点。     

染料敏化纳米晶TiO2太阳能电池

介绍了染料敏化纳米晶TiO2太阳能电池的结构,工作原理,技术指标以及TiO2纳米膜的制备方法.阐述了敏化纳米晶太阳能电池相比于硅太阳电池的低成本及优于其它光电化学电池的关键技术.讨论了影响NPC电池总的光电转换效率的因素,并对有机染料和无机染料光敏化剂的选择及染料的敏化问题进行了论述,在此基础上提出了将其商业化的一些值得深入研究和需要解决的问题.     

基于FPGA的多通道频率测量系统设计

设计了一种多通道频率测量系统。系统由模拟开关、信号调理电路、FPGA、总线驱动电路构成,实现对频率信号的分压、放大、滤波、比较、测量,具备回路自测试功能,可与主设备进行数据交互,具有精度高、可扩展、易维护的特点,有一定的工程应用价值。     

塑料密封盒-滴定法测定土壤中碱解氮

土壤碱解氮是评定土壤氮素肥力供给能力的一项指标。使用塑料密封盒-石英容器作为碱解氮扩散吸收器皿,代替了传统的玻璃扩散皿。考察了7种不同地区的土壤标准样品连续100d测定数据的稳定性,结果显示标准偏差在0.707~2.825mg/kg,精密度在0.36%~0.67%。对河北等地30组样品对比测定后,发现采用塑料密封盒方法测定的结果与传统方法的测定结果一致。该容器实现了内外室分离,简化了操作步骤,测定结果准确可靠,精密度高,尤其适用于大批量样品的分析测定。     

一种单片机载波扩频通讯系统的研制

根据电力线存在的原理,利用SC1128芯片进行电力载波系统的研制,从而改变了电力线载波通讯的可变信号衰减、阻抗调制、脉冲噪声以及等幅震荡波干扰等不利于数据传输的特性。取得的效果。