荧光光谱法研究分子间相互作用的应用进展

本文综述了基于荧光淬灭的荧光光谱法应用于生物大分子与小分子之间相互作用的研究.重点介绍了荧光光谱研究药物与DNA相互作用,药物与蛋白相互作用,药物与其它分子之间的相互作用.     

金银花及其制剂含药血清中绿原酸HPLC紫外光谱测定和抑菌活性研究

目的:考察金银花及其复方制剂的含药血清抑菌效果.方法:采用最低抑菌浓度(MIC)测定方法和抑菌活性试验方法.结果:金银花含药血清和银黄口服液含药血清对大肠杆菌的MIC都为1μg/mL;对金黄色葡萄球菌的MIC分别为0.5μg/mL和0.25μg/mL,含药血清抑菌活性为高敏.结论:金银花及其复方制剂的含药血清具有较强的抑菌作用.     

配位作用毛细管电泳方法研究

研究了一种以过渡金属离子为添加剂,基于配位相互作用的毛细管电泳技术。选择7种芳香胺类化合物作为分析对象,考察了金属离子种类和浓度、运行介质酸度、电压对配位毛细管电泳的影响。通过对邻苯二胺变质样品的鉴别以及实际合成药磺胺类药物的分离,考察了这种毛细管电泳分离技术的分离能力,效果令人满意。应用于颠茄磺苄啶片中磺胺甲噁唑(SMZ)的定量测定时,SMZ的检出限为0.12 mmol/L;线性范围为0.25~10 mmol/L(r2=0.9917);平均加样回收率为97.8%,表明所建立的配位作用毛细管电泳(C ICE)方法,具有稳定、可靠的定性和定量分析能力。     

葛根中葛根素的分离纯化技术进展

葛根素是葛根药材质量控制的主要指标。文章综述了近年来国内葛根提取物中葛根素的分离纯化技术进展。同时,指出β-环糊精键合固定相技术因具有绿色环保和低成本的优点,而成为发展的重点和方向。     

可调苯氧基修饰的聚(苯乙烯-苯乙烯基膦酸)-磷酸氢锆固载手性Mn~III(Salen)高效催化烯烃环氧化（英文）

使用不同空间位阻的苯氧链接手臂修饰的聚(苯乙烯基-苯乙烯膦酸)-磷酸氢锆轴向固载手性MnIII(Salen)催化剂(Cat1–Cat3),随后在间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)为氧化剂的体系中考察了固载催化剂的催化性能.同时,在相同氧化体系下测试了一系列均相催化剂类似物(Cat4–Cat6).结果表明,在非均相条件下,可调变苯氧链接手臂的邻位取代基对催化剂活性起着重要作用,环氧化产物的对映选择性随着取代基位阻的增加而增大,但产物转化率有一定程度下降.此外,非均相催化剂即使在没有轴向助剂的参与下(通常需要添加,为了增大催化活性)仍然表现出非常高的催化活性,尤其对α-甲基苯乙烯反应,其对映选择性从6.8%增加到76.8%,转化率从19.8%上升到90.7%.制备的非均相催化剂11次的循环使用实验表明,在前5次使用后催化剂活性与对映选择性没有明显变化.     

毛细管区带电泳法测定霍香正气胶囊中和厚朴酚的含量

目的:建立霍香正气胶囊中和厚朴酚含量测定的毛细管区带电泳(CZE)法.方法:采用甲醇溶解样品超声制备供试液;运行缓冲液为40mmol/L硼砂溶液,检测波长254nm.结果:和厚朴酚线性范围0.013-0.20mg/mL,r=0.9917(n=5),厚霍香正气胶囊中和厚朴酚的含量为0.1479mg/粒.结论:此方法快速简便,可用于评价霍香正气胶囊的质量.     

微乳液电动色谱测定油-水分配系数的改进方法研究

通过考察微乳液电动色谱(MEEKC)中化合物浓度和高电场对其迁移行为的影响, 探讨了化合物分配于微乳后改变微乳内相性质的原因, 以及电泳高电场致使微乳液性质变化的机理. 在此基础上建立了一种测定化合物油-水分配系数的改进型MEEKC方法. 将此改进方法应用于烷基苯化合物之油-水分配系数的测定, 其测定值与文献参考值平均相差0.07个对数单位, 准确度较现行MEEKC方法有了明显提高.     

苯氧基修饰的聚(苯乙烯-异丙烯膦酸)磷酸氢锆固载手性MnⅢ(Salen)及其催化苯乙烯环氧化

制备了一系列通过苯氧基修饰的聚(苯乙烯-异丙烯膦酸)磷酸氢锆(ZPS-IPPA)轴向固载手性Mn^Ⅲ(Salen)催化剂,并将其应用于苯乙烯的环氧化反应。催化结果表明：苯氧链接手臂邻位取代基对于环氧化结果有重要影响,相比邻位取代基为-H和-CH₃,取代基为t-Bu基团时,催化剂能够提供更高水平的对映选择性。同时,比较了两种长度几乎一致的链接手臂(-NH-C₆H₄-NH-,-O-C₆H₄-O-),结果表明：在没有轴向助剂N-甲基玛琳氮氧化物(NMO)参与下,在间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)为氧化剂的体系中, 链接手臂-O-C₆H₄-O-比-NH-C₆H₄-NH-更有利于取得优异的催化效果。制备的非均相催化剂在前5次后催化活性与对映选择性几乎没有明显的变化。     

胺基功能化ZPS-PVPA固载手性MnⅢ(salen)的合成及不对称催化烯烃环氧化

以聚(苯乙烯-苯乙烯基膦酸)-磷酸氢锆(ZPS-PVPA)为催化剂载体, 通过3-氨丙基三甲氧基硅烷对其中无机磷酸氢锆的羟基进行修饰, 再与均相手性Mn^Ⅲ(salen)催化剂进行轴向配位固载, 实现了手性均相催化剂的非均相化. 催化剂的表征结果证实制得了非均相催化剂. 随后, 考察了该非均相催化剂对α-甲基苯乙烯、 苯乙烯以及茚不对称环氧化反应的催化性能. 结果表明, 以间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)为氧化剂, 在 0 ℃反应 3 h, 催化剂用量为 0.03 mmol, 在轴向配体 N-甲基吗啉氮氧化物(NMO)的参与下, 催化剂能高效催化α-甲基苯乙烯的不对称环氧化, 反应的对映选择性(e. e.值)可达 91.5%, 转化率为 99%. 此外, 以茚为底物考察了催化剂的循环使用性能, 结果表明, 催化剂重复使用10次后, 反应的e. e.值(>90%)远高于在相同条件下均相Mn^Ⅲ(salen)催化剂催化茚反应的e. e.值(65%).     

HPLC同时测定通脉胶囊中葛根素和丹参酮的含量

目的:建立控制通脉胶囊质量的方法.方法:用高效液相色谱法(HPLC).采用色谱梓ZorbaxRP-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水=75:25(v/v);流速:0.8mL/min;波长254nm;柱温:25℃.结果:通脉胶囊中葛根素和丹参酮分离良好.葛根索线性范围是22.5μg/mL-225μg/mL,r=0.9997.丹参酮线性范围为16.5tμg/mL-165μg/mL,r=0.9998.结论:该方法准确可靠,可用于控制通脉胶囊的质量.