质量控制图用于石墨炉原子吸收光谱法检测海水中铅元素

为保证海水中重金属检测结果的准确可靠,以铅元素为例,每个工作日使用石墨炉原子吸收光谱仪平行测定铅质控样2次,收集20组有效数据后,通过计算均值、标准差得出上下控制限、警告线及辅助限,绘制出在当前实验室环境条件、仪器设备、试剂药品和人员水平等因素条件下的质量控制图。该质量控制图不仅用于实际检测过程中对检测结果进行监控,还可为该实验室的人员考核、留样复测等实验室质量控制行为提供结果判定依据。     

微溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

取水样25mL,加入无水硫酸钠3.0g,加入环己烷2.0mL,振荡萃取3min。移取萃取了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的上层有机相2.0μL注入HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)色谱分离后进行质谱测定。DEHP的质量浓度在50.0μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.052μg.L-1。分析了早、中、晚不同时间的天津市自来水,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在97.0%～109.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

NaY(WO4)2:Sm3+粉末的制备及荧光性能

以柠檬酸三钠为结合剂,采用水热法结合高温烧结两步法制备了一系列NaY_1-x(WO₄)₂:xSm³⁺(x=0、0.005、0.010、0.015、0.020、0.025、0.030)粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和荧光性能(PL)对粉末的相结构、形貌、成分以及发光性能进行了表征。研究结果表明,所合成粉末为NaY(WO₄)₂的纯相,属四方晶系白钨矿结构,其形貌为3D花形。在405 nm的光激发下,NaY(WO₄)₂:Sm³⁺粉末在600 nm处具有最高的荧光强度,对应于Sm³⁺的⁴G_5/2→⁶H_7/2磁偶极跃迁,观察到橙红光发射,且Sm³⁺最佳掺杂摩尔分数为0.015时,粉末显示出最强的荧光发射强度。     

核磁共振波谱法测定试剂中残留1H含量

提出了一种核磁共振氢谱外标法快速测定氘代试剂中残留¹H的方法,采用内标法标定氘代氯仿对照品,得到氘代氯仿对照品的氘代率,以此对照品作为外标,测定氘代试剂样品氢谱,通过分析残留¹H积分面积比值计算氘代试剂样品的氘代率。结果表明,氘代氯仿中残留氯仿浓度与其¹H信号积分面积线性关系良好,方法可用于实际样品测定。     

掺杂态可溶性聚苯胺/p-PDA功能化MWNTs复合材料的TEM及表面分析

通过透射电子显微镜（TEM）和X-射线光电子能谱（XPS）,研究了对苯二胺（p-PDA）功能化多壁碳纳米管（p-MWNTs）的形貌及表面化学状态、HCl掺杂PANI/p-MWNTs复合材料的形成过程、DBSA二次掺杂PANI/p-MWNTs和SPAN/p-MWNTs复合材料溶解在NMP和水中的结构。研究结果表明：纯化MWNTs经p-PDA功能化反应后,苯胺基团以3.7%的含量通过酰胺键连接到p-MWNTs表面石墨结构的缺陷点上;p-MWNTs表面的苯胺基团被氧化后引发原位聚合,支配了PANI包覆层内层和p-MWNTs两端PANI大分子的形成;当核-壳结构的DBSA二次掺杂PANI/p-MWNTs复合材料和SPAN/p-MWNTs复合材料分别溶解在NMP和水中时,大部分外层可溶性聚苯胺溶解在溶剂中,包覆层内层的大分子溶胀和缠结在p-MWNTs表面,借助大分子的溶解性和p-MWNTs与大分子间的连接作用,使DBSA二次掺杂PANI/p-MWNTs复合材料和SPAN/p-MWNTs复合材料分别在NMP和水中获得较高的溶解稳定性。     

对硫磷分子印迹聚合物制备及其在水质检测中的应用

为了有效的分离富集水样中有机磷农药,以对硫磷为模板、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,采用紫外聚合方法制备了对硫磷分子印迹聚合物(MIP)。利用紫外光谱、红外光谱研究了对硫磷与不同功能单体间作用力及印迹聚合物的结合位点。利用该MIP,建立MIP-固相萃取-气相色谱法测定水中痕量对硫磷,方法的检出限(3S/N)为0.48μg/L,加标回收率为86.2%～115.7%,相对标准偏差(n=6)为3.0%～6.6%。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中有机磷农药

提出了固相微萃取样品-气相色谱法测定水中6种有机磷农药残留量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选择65μm的聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）萃取头,萃取温度及时间为80℃和20 min,在10 mL试样中加入氯化钠1.5 g作为盐析剂。用HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。6种有机磷农药的质量浓度均在1.0～50.0μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.026～0.064μg·L^-1之间。方法用于水样分析,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.0～5.6%之间,加标回收率在86.2%～115.7%之间。     

综合考虑局部和全局特性的电网关键节点识别

为有效识别网络中的关键节点,提出一种综合考虑网络局部和全局特性的节点重要性识别综合指标,依据此指标对加权标准测试系统IEEE39和IEEE118中的节点进行重要性排序,并将排序结果与基于介数法和点权法对节点重要性进行排序结果进行对比,基于结构的网络效能分析和基于动力学的失同步扩散时间、同步能力比较均表明,提出的基于综合指标的节点重要性排序更合理,优于基于介数和点权的节点重要性识别方法.     

不同条件的声波对果蝇行为影响的实验研究

利用声波不同频率、声强及作用时间3个因子,研究了声波辐照对果蝇行为的影响。通过正交实验得出声波对果蝇行为影响的主次因素及最优水平搭配,并按照最优水平搭配进行了验证实验。实验结果表明:(1)果蝇在声波辐照下,其行为会做出趋避反应、觅食被抑制。(2)本次正交实验的声波辐照因子中,声压级和频率是主要因素。(3)按最优水平搭配因子声波辐照果蝇,果蝇有显著的趋避行为反应,有效趋避率达到22.48%。     

吹扫捕集采样-气相色谱法测定海水淡化过程产生的浓盐水中氯乙酸

提出了吹扫捕集-气相色谱法测定海水淡化过程产生的浓盐水中氯乙酸含量的方法。样品(25.00mL)在60℃下经硫酸-甲醇(1+9)溶液衍生化60min。取衍生化后的溶液20mL,用吹扫捕集进样,并用HP-5石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。二氯乙酸和三氯乙酸的质量浓度在120.0μg·L-1以内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.15,0.84μg·L-1。以浓盐水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.2%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.7%之间。