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免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液;质谱采集为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.5~200μg/L,相关系数(R)大于0.999,定量限(LOQ)在0.05~0.63μg/kg之间;添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,方法回收率为71.3%~93.7%,相对标准偏差在3.7%~9.7%之间。该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。 相似文献
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提出了气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量的方法。样品用正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,提取液经凝胶渗透色谱和固相萃取净化。用DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器测定。仲丁灵的质量浓度在10.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.4μg·kg-1。添加10,20,50μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在84.2%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.8%~15%之间。 相似文献
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建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯(MMF)和富马酸二甲酯(DMF)的高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测。在0.025~5.0 μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈良好线性关系,MMF和DMF的检出限(S/N=3)分别为0.015、0.020 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.05、0.06 mg/kg。当加标浓度水平为0.1、0.2、0.5 mg/kg时,MMF和DMF的回收率为78.9%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~6.0%。方法灵敏、可靠,能够满足中药材中MMF和DMF残留检测的要求。 相似文献
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液相色谱-串联质谱测定降血糖功能食品中双胍类药物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了降血糖功能食品中二甲双胍和苯乙双胍的液相色谱-串联质谱测定方法。采用体积比1:1的甲醇-乙醇溶液超声提取降血糖功能食品降糖粉、奶粉、口服液、胶囊、清渴茶中的二甲双胍和苯乙双胍,提取液经WCX固相萃取柱净化后,以乙腈和2 mmol/L NH4Ac溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质回收标准曲线定量。二甲双胍和苯乙双胍的定量限(LOQ)均为10.0μg/kg,在不同基质中添加水平为10.0,20.0,50.0μg/kg时,二甲双胍和苯乙双胍的平均回收率分别为92.7%~99.6%和91.3%~100.3%,RSD分别为2.1%~8.4%和1.1%~11%。本方法可用于降血糖功能食品中双胍类药物的测定和确证。 相似文献
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以废弃柑橘皮渣为碳源,通过ZnCl2活化后高温煅烧制备了纳米多孔碳材料(NPC),将其作为吸附剂,建立了分散固相萃取净化、气相色谱法测定果蔬中有机磷农药残留的方法.扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱及氮气吸附分析(BET)等表征显示,NPC是无定形的多孔碳材料,孔径大小为0~15 nm,比表面积和孔体积分别为1243 m2/g和1.28 cm3/g.以果蔬中14种有机磷类农药为分析对象,考察了吸附剂的用量和净化时间,并将NPC与商业化材料N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅胶键合相(C18)和石墨化碳黑(GCB)进行了对比.结果表明,NPC最佳使用量为0.01 g,净化时间只需2 min.NPC成本远低于C18、PSA和GCB,因具有丰富的孔道结构,NPC净化效果显著优于3种商业化材料.在最优条件下,14种有机磷农药在0.02~1.0 mg/L范围内的线性关系良好(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.63~5.30μg/kg.3个添加水平下的平均回收率为71.3%~114.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~12.9%.本方法操作简便、快速、成本低,在果蔬样品前处理中具有广阔的应用前景. 相似文献
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解决CDMA掉话问题是网络优化的重点。通过一些掉话现象,详尽地剖析了产生掉话的原因及解决的办法。 相似文献
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从网络优化的理性化发展、网络优化技术手段的发展、时网络优化能力的要求及网络优化的管理结构等方面,分析和探讨了移动网络优化发展的方向和如何搞好移动网络优化等问题. 相似文献