三维荧光法测定水中的4-氯苯酚

对三维荧光法测定水中的4-氯苯酚进行了研究,并与传统的比色法进行了比较。4-氯苯酚的三维荧光光谱图中荧光特征峰位于λex/λem=280 nm/310 nm处,在pH 1~8时,荧光较强且稳定。4-氯苯酚质量浓度为0.01~2.0 mg/L时,荧光强度与浓度的线性相关系数R2为0.9997,检出限为0.0096 mg/L。方法可用于自来水及地表水中的4-氯苯酚的测定,回收率在94.3%~106.0%。     

含有二维十二核水簇的银配合物的合成及结构表征

以Hpda[3-(3-吡啶基)乙烯酸]为配体、AgNO_3为金属源,常温下合成了一个新颖的Ag配合物[Ag_2(pda)_2(H_2O)_3]n.通过往AgNO_3和Hpda的悬浊液中滴加氨水,室温下随着氨水的挥发澄清液中析出无色的晶体,所得产物经红外、XRD及热重表征.该分子中含有2个Ag中心,每个Ag中心通过pda配体及Ag—Ag键相连形成花生形状的一维链,该链进一步被Ag—Ag键连接形成双链结构.游离的水分子之间相互作用形成二维层状水簇,呈有趣的L4(4)12(8)形状.水分子与pda配体中的羧基氧通过氢键相互作用,将一维双链延伸成三维网络结构.     

缺氧沉积物中重金属形态连续萃取方法的稳定性研究

考察了海水养殖区域缺氧沉积物中重金属形态连续萃取法萃取过程中溶液pH值、温度变化和胶体形成对形态分离结果的影响。结果表明,连续萃取法Step1萃取酸溶态时,萃取液pH值的轻微升高使Pb和Zn的萃取结果明显降低;Step2萃取还原态时,萃取液pH值明显升高对重金属的萃取结果影响很小;Step3萃取有机质结合态时,萃取液pH值的降低对重金属萃取结果影响较小(除Pb外)。由于连续萃取法中各步萃取反应的热力学过程不同,Step1和Step2萃取后溶液温度轻微升高而在Step3中溶液温度稍微降低,溶液温度变化(<2.5℃)对重金属形态的影响很小。在Step1、Step2和Step4萃取过程中胶体的形成和存在,对萃取液Cd、Zn和Cu有明显的吸附影响;而在Step3萃取中萃取剂的分散作用有效控制了溶液中胶体的形成。因此采用连续萃取方法评价沉积物中的重金属形态时,控制萃取液pH值和胶体形成有利于提高萃取结果的稳定性和准确性。     

活性炭在富集水中痕量重金属中的研究及应用

采用微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)研究了活性炭对水中微量重金属的富集性能,实现了一种简单有效,能够同时富集痕量Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),V(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)8种重金属的方法。实验优化了预富集条件,包括p H值、填料量、样品速率、样品体积和洗脱条件,同时考察了常见干扰离子的影响,结果显示常见干扰离子对分析物的回收率无影响。在最优条件下,该方法对Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),V(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为0.45,0.35,0.25,0.06,0.40,0.25,0.20,0.20μg·L-1。该方法对10μg·L-1分析物测定的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于5.0%。V(Ⅲ),Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的最大富集因子为50;其他5种金属离子的最大富集因子不小于300。利用标准物质对该方法进行验证,并对实际环境水样进行测定,结果令人满意。     

基于IDBO-KELM的汽车零部件激光熔覆几何形貌预测建模方法研究

激光熔覆作为一种环境友好和可靠的技术,广泛应用于汽车零部件的表面硬化和受损修复。结合试错法和田口方法设计激光熔覆实验,探究45~#钢表面激光熔覆316L合金粉末的成形工艺参数。以激光功率、扫描速度、送粉速度为激光熔覆可变工艺参数,利用多策略融合的改进蜣螂优化算法优化核极限学习机超参数,基于优化后的核极限学习机分别建立激光熔覆过程评价指标(宽高比、稀释率)的回归预测代理模型,决定系数分别为0.973 5和0.975 9,平均绝对百分比误差分别为0.007 7%和0.061 2%。利用田口方法进行析因分析,激光熔覆工艺参数对稀释率的影响排序为：激光功率(P)>送粉速度(F)>扫描速度(V),宽高比的影响排序为：送粉速度(F)>扫描速度(V)>激光功率(P)。实验结果表明了所提方法的准确性,可以获得理想的熔覆层宽高比和稀释率回归预测模型,为熔覆层的质量控制提供理论依据。     

三维荧光光谱法在电化学降解有机污染物过程中的应用

通过三维荧光光谱法对苯胺与二甲苯的有机废水的电化学催化降解过程进行了研究。以三维荧光光谱为手段,探讨了单一底物,混合物,进水pH及反应时间等影响因素对有机物去除效果影响。三维荧光光谱可以直观地监测反应过程,能够很好地反映废水降解过程中有机污染物强度、种类变化过程。方法可用于对各类水处理效果的定性分析、评价。     

配位聚合物固相萃取/气相色谱-质谱联用法测定环境水样中的6种多环芳烃

制备了一种二维的[Zn(benzotriazole)2]n配位聚合物,并经过XRD、SEM及元素分析法的表征,将其用于富集萃取环境水样中的6种重质多环芳烃,该配合物对于含多苯环的化合物显示出较强的吸附力。实验中分别对填料用量、淋洗剂、洗脱剂的种类及用量、穿透体积等参数进行考察,并将其与同等上样量及加标量的C18固相萃取小柱进行对比,建立了水样中6种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法。结果表明,使用200mg[Zn(benzotriazole)2]n配合物作为固相萃取填料,以10%甲醇为淋洗剂,0.5mL丙酮和5mL二氯甲烷作为洗脱剂,在上样体积为200mL、流速为4mL/min的条件下,6种多环芳烃均具有较高的回收率。荧蒽(Flan)、苯并(b)荧蒽(BbF)、苯并(g,h,i)芘(BghiP)的质量浓度在20～1000μg/L范围内,苯并(k)荧蒽(BkF)、苯并(a)芘(BaP)、茚并(1,2,3-Cd)芘(InP)在10～500μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9968～0.9993。方法的检出限为0.45～10.7ng/L,加标回收率为77%～112%,相对标准偏差为3.8%～8.5%。结果表明,该方法具有成本低、灵敏度高等特点,能够满足实际水样中6种多环芳烃的测定要求。     

星地协同侦察增强定位应用研究

星地协同侦察应用是挖潜侦察数据价值的方式之一.文中提出了初始粗略位置引导下的星地协同侦察增强定位应用模式,并分析了协同解算存在的难题,研究了基于初始位置的定位网格构建、反演计算缩小全脉冲配对可行时间窗、多步单脉冲配对提取时差等策略,并采取迭代修正增强定位.仿真实验表明该方法能够有效地降低信号配对难度,实现星地协同侦察增...