基于表面增强拉曼光谱的甲萘威水溶液检测分析

以表面增强试剂OTR202和OTR103作为表面增强拉曼光谱(SERS)的活性基底,探索建立甲萘威水溶液的SERS检测方法。首先对比分析了甲萘威水溶液的普通拉曼光谱与SERS。然后分析了表面增强试剂与待测样本的加入量对甲萘威水溶液的SERS的影响。最后分析了质量浓度在0.1~15.0 mg/L范围内的甲萘威水溶液的SERS,并以1374 cm-1处的特征峰强度与甲萘威水溶液浓度进行线性回归,得到线性方程为y=414.5x+481.59,决定系数R2=0.9864。试验结果表明该研究方法对甲萘威水溶液的检测限可达到0.1 mg/L,说明以表面增强试剂OTR202和OTR103为SERS活性基底的SERS检测方法可用于水中甲萘威残留检测。     

基于表面增强拉曼光谱的水中土霉素残留量的快速检测

应用表面增强拉曼光谱(SERS)检测技术,建立了一 种水中 土霉素(OTC,oxytetracycline)残留量的快速检测方法。实验以表面增强试剂OTR202和OTR103作为活性基底,并使用自适应迭代 惩罚最小二乘法(air-PLS)扣除荧光背景;然后对所用胶体和胶体混合物的吸收光谱与 OTC水溶液的 SERS光谱进行了探讨;最后分析了样品的加入量和不同混合的时间对SERS信号强度的影响, 建立了水中OTC残留浓度X与SERS光谱的1332cm－1处峰面积Y之间的线性 回归方程。实验结果表明,当水中的OTC 浓度范围为0.1~22.0mg/L时,水中OTC残留浓度与1332cm－1处峰面积之间呈现良好的线性关系,线性方程 为Y=5165.7X+4304.9,决定系数R²为 0.986。预测集 样本OTC含量的真实值与预测值之间的R²为0.973, 均方根误差(RMSEP)为1.112m g/L,回收率为96.7~124.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)介于1.2098~4.787, 可满足水中OTC残留量的检测,为现场快速检测水中OTC残留量奠定了良好的基 础。     

导数同步荧光光谱结合遗传优化算法测定鸭蛋蛋清中庆大霉素含量

为实现鸭蛋蛋清中庆大霉素(GM)残留含量的快速测定与检测模型精度的提高,应用遗传算法(GA)筛选导数同步荧光光谱特征波长,用遗传-支持向量回归(GA-SVR)建立鸭蛋蛋清中GM残留含量的预测模型。首先分析了样本的三维同步荧光光谱和确定了本实验研究的波长差Δλ为120nm;然后利用sym5小波的2层分解对一阶导数同步荧光光谱进行去噪处理,并利用GA筛选出了14个荧光特征波长;最后利用GA优化了SVR的径向基核函数(RBF)参数(c,g,p),进而比较了GA-SVR、PLS和MLR 3种预测模型的预测能力,研究表明,以GA-SVR模型的预测能力最强,其预测集的决定系数(R2)和均方根误差(RMSEP)分别为0.983 0和1.149 4mg/L。实验结果表明,GA能有效筛选出鸭蛋蛋清中GM的荧光特征波长和提高GA-SVR模型预测精度。     

基于表面增强拉曼光谱的鸭肉中螺旋霉素残留检测

利用表面增强拉曼光谱(SERS)法结合自适应迭代重加权惩罚最小二乘法(air-PLS)快速检测鸭肉中的螺旋霉素残留。首先采用OTR202作为SERS活性基底,确定了螺旋霉素的1 622 cm^-1峰可以作为其在鸭肉提取液中残留检测的拉曼特征峰;然后,通过单因素分析法确定了实验的最佳条件,并在该条件下建立了螺旋霉素浓度范围介于4.0~50.0 mg/L之间的鸭肉提取液加标样本的标准曲线,并获得了良好的线性关系且线性回归方程为y=26.681x+1233.5,决定系数R²=0.980 2,最低检测限为4 mg/L,预测样本的平均回收率为73.38%~105.25%。研究表明,采用SERS技术可以实现鸭肉中螺旋霉素残留的快速检测。     

应用粒子群优化算法对鸭肉中四环素残留含量的同步荧光光谱快速测定

四环素在NaOH存在的条件下能降解生成具有强荧光特性的异四环素,应用同步荧光光谱结合小波去噪、粒子群优化算法(PSO)和支持向量回归(SVR)建立鸭肉中四环素残留含量的预测模型,可实现鸭肉中四环素残留含量的快速测定和提高预测模型的精度。首先应用平行因子分析法(PARAFAC)确定检测鸭肉中四环素含量的最佳波长差Δλ为70 nm;然后对同步荧光光谱进行db6小波的2层分解的小波去噪及去噪后的光谱归一化处理,并利用PSO筛选出了6个荧光特征波长;最后应用PSO优化SVR模型参数(c, g),进而对在PSO筛选的特征波长光谱条件下建立的PSO-SVR,PLS,PCR模型以及在全光谱条件下建立的PSO-SVR模型进行性能比较,结果表明,以在PSO筛选的特征波长光谱条件下建立的PSO-SVR模型预测能力更强,其预测集的相关系数(r)和均方根误差(RMSEP)分别为0.952 0和17.6 mg·kg-1。说明PSO能够有效提取鸭肉中残留四环素所对应的荧光特征波长,且PSO-SVR预测模型能满足鸭肉中残留四环素的快速测定要求。     

鸡蛋清中金霉素残留的银胶表面增强Eu(III)的荧光检测

鸡蛋清中残留的金霉素(CTC)易进入人体内蓄积,从而对人体的健康产生损害。研究表明,银胶能作为表面基底来修饰金霉素与Eu(III)的配合物,进而使配合物的荧光强度得到显著性的增强。本研究应用银胶表面增强Eu(III)的荧光来检测鸡蛋清中金霉素的残留量,分别分析了不同胶体、银胶的加入量、Eu(III)的加入量、反应时间等因素对荧光强度的影响,并确定了最佳的实验条件,在最佳条件下建立了以617 nm处的荧光特征峰强度(Y)与鸡蛋清中金霉素含量(X)之间的标定曲线。结果表明:鸡蛋清中金霉素浓度范围在1.5~29.5 mg/L时,鸡蛋清中金霉素含量与荧光强度之间呈现良好的线性关系,线性方程为Y=5.2265X+24.033,决定系数R2为0.9043,实测值与预测值之间的R2=0.9182。可见用银胶表面增强Eu(III)的荧光来快速检测鸡蛋清中金霉素的残留量是可行的。     

基于APTLD的猪肉中莱克多巴胺残留含量的三维同步荧光光谱快速测定

应用三维同步荧光光谱法结合交替惩罚三线性分解(APTLD)来建立猪肉中莱克多巴胺残留含量的定量测定模型,以实现猪肉中莱克多巴胺残留含量的快速测定。首先分析了莱克多巴胺的荧光光谱产生机理和样本的三维同步荧光光谱;其次对猪肉提取液中的莱克多巴胺荧光的浓度猝灭现象进行了分析;然后应用核一致诊断法确定了APTLD的三线性分解组分数为2,并建立了猪肉提取液中莱克多巴胺的相对荧光峰值强度与训练样本中莱克多巴胺的相对荧光峰值强度之间的标定曲线,用于待测样本中的相对荧光峰值强度的校正;最后,建立了基于APTLD的猪肉中莱克多巴胺残留含量的三维同步荧光光谱预测模型。试验结果表明,该方法可以较好的解决猪肉样本中莱克多巴胺与背景之间的同步荧光光谱严重重叠的问题,省去了一些烦琐的“化学分离”过程,模型预测集的决定系数(R2)和均方根误差(RMSEP)分别为0.986 3和0.496 6 mg·L-1,达到了猪肉中莱克多巴胺残留含量快速定量测定目的。     

纳米银粒子增强铕(Ⅲ)配合物荧光对鸭蛋蛋清中强力霉素残留量的检测

强力霉素能与铕(Ⅲ)相互作用生成EuDC配合物并发射出铕(Ⅲ)的荧光特征峰,且该荧光峰能够通过纳米银粒子的金属增强荧光效应得到进一步增强。本文将这一方法应用于鸭蛋蛋清中强力霉素残留量的检测。首先,利用三维荧光光谱法确定了检测鸭蛋蛋清中强力霉素残留量的最佳激发波长和最佳发射波长分别为390 nm和617 nm。然后,在最佳激发波长下,通过单因素实验确定了实验的最佳条件。最后,通过对浓度范围为0.5~30 mg/L的样本进行分析,发现鸭蛋蛋清中强力霉素的浓度与荧光强度呈现良好的线性关系,并得到检测限为0.5 mg/L。研究结果表明,通过纳米银粒子增强铕(Ⅲ)的荧光可以实现鸭蛋蛋清中强力霉素的快速检测。