分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中新型烟碱类杀虫剂及其代谢物的残留量

称取蜂蜜样品2.00g至具塞离心管中,加入100μL同位素内标溶液(200μg·L~(-1))和10mL水,涡旋混匀,加入甲醇至20mL,涡旋混匀,以8 500转·min~(-1)离心5min,移取上清液0.50mL,用甲醇定容至10.0mL,涡旋混匀后,以8 500转·min~(-1)离心5min,取1.0mL上清液转移至具塞离心管中(内含混合均匀的吸附剂:30mg N-丙基乙二胺、15mg C_(18)粉末和50mg无水MgSO_4),涡旋混匀进行吸附净化,以8 500转·min~(-1)离心5min,转移全部上清液,于40℃下用氮气吹至近干,用甲醇-0.15%(体积分数,下同)甲酸溶液(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL,过0.22μm滤膜后供液相色谱-串联质谱分析。采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱进行分离,以不同比例的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.15%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱中采用电喷雾离子源正离子扫描方式和多反应监测模式,采用同位素内标法和外标法进行定量。吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉、4-(三氟甲基)烟酰胺和N-去甲基啶虫脒的质量浓度在一定范围内呈线性,测定下限(10S/N)在2.5～12.5μg·kg~(-1)之间。对空白蜂蜜样品进行加标回收试验,回收率在79.9%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%～15%之间。     

锌对非晶态Co-B合金的改性及催化肉桂醛加氢为肉桂醇的研究

采用KBH4还原法制备了非晶态Co-B和Co-Zn-B催化剂,以肉桂醛选择加氢制肉桂醇为探针反应,研究了Zn对Co-B非晶态催化剂的修饰改性作用,并采用XRD、DSC、XPS、和H2-TPD对催化剂进行了表征.研究表明,少量的Zn没有改变Co-B催化剂的非晶结构,但提高了催化剂主体的热稳定性,其中1%的Zn可使Co-B非晶态催化剂主体结晶放热峰提高12K,并在665K出现新的H2脱附峰,说明催化剂因掺入锌形成了新的氢吸附中心,锌在催化剂中以金属态和氧化态两种形式存在.催化剂的整体均衡而局部电子分布不均衡的缺陷势结构增强了对肉桂醛分子C=O双键O原子的侧链偶合吸附与金属氧化物的金属离子对羰基的极化作用协同活化了肉桂醛的C=O双键,提高了催化剂对C=O双键的加氢选择性.加氢反应工艺条件及催化剂寿命研究表明,适宜的反应温度为413K,氢压为2.5MPa,反应时间为3.0h,肉桂醇的最高产率可达84.0%,并具有较好的催化稳定性.     

电流源激励下的模拟电路端口电压测试方法

文章研究了电流源激励下，二端口网络的输入端电压和输出端电压随网络中元件参数变化时相互之间的关系，并在此基础上提出了一种模拟电路故障诊断新方法。该方法不仅能够同时诊断元件的硬故障和参数偏移故障，而且能够同时运用于直流测试和交流测试。     

无学习率权值调整神经计算法拟合范德堡多项式

提出了一种新的神经计算的方法,其最大的特点是在进行特定的权值调整时无须加入学习率.计算开始时先给出一组随机的权值作为被拟合多项式的系数,由这组权值得到的拟合点上被拟合多项式值与期望值的各误差绝对值之和.依据其小分数的负值直接来调整权值,使各误差之绝对值不断减小,通过反复迭代计算,最终当各误差都在规定范围内时便得到期望的权值.在实际的计算中利用这种方法进行曲线拟合能方便地求出拟合多项式的系数,便于编程,简化了计算过程.将这种方法应用到范德堡函数的多项式拟合中,得到了范德堡函数f=1 0.03237714η-0.04037678η2 0.00857881η3-0.00077693η4 0.00002604η5并画出了曲线.     

用于单片机或嵌入式系统汉字输入法设计

随着单片机和嵌入式系统的广泛应用,单片机的汉字输入和显示越来越重要.为此,介绍一种单片机显控系统的输入方法设计与实现.以Philips公司生产的P89V51RD2单片机为核心,采用奥可拉中文集成模块(OCMJ)B系列液晶显示器,并利用通用小键盘(4x4按键)快速实现字母、数字、汉字的检索录入.     

基于氧化石墨烯及染料标记的核酸三色荧光探针检测汞离子

利用氧化石墨烯(GO)、两种荧光染料标记的单链DNA及核酸染料SYBR GreenⅠ(SG-Ⅰ),构建了能特异性识别Hg²⁺的三色荧光探针,建立了一种快速、高效、高灵敏定量检测水体中汞离子(Hg²⁺)的新方法。在这种探针中,两种染料Tetramethyl-6-carboxyrhodamine (TAMRA)和Cyanine-5 (Cy-5)分别标记在两条单链DNA的5’端,这两条单链DNA中有一部分碱基互补配对,未互补的碱基均为胸腺嘧啶(T碱基)。在没有Hg²⁺存在时,两种荧光染料标记的单链DNA被吸附在GO的表面,TAMRA和Cy-5与GO靠近,荧光被GO猝灭,它们的荧光信号都很弱;此时,SG-Ⅰ被吸附在GO的表面或游离在溶液中,荧光信号也很弱。在有Hg²⁺存在时,两种荧光染料标记的单链DNA通过T-Hg²⁺-T结构特异性结合形成双链DNA,从而脱离GO的表面,TAMRA和Cy-5远离GO,荧光信号恢复;与此同时,SG-Ⅰ与双链DNA结合,荧光强度显著增强。根据TAMRA、C...     

气相色谱-串联质谱法测定豆芽与番茄中6种植物生长调节剂

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定豆芽和番茄中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸丁酯、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留量的分析方法。试样经酸性乙腈提取,盐析、离心、浓缩、复溶,经三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再加入2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的溶解液,经过液液萃取后,通过气相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。方法的定量下限(S/N10)均为15μg/kg;在豆芽、番茄中分别添加15,30,60μg/kg 3个浓度水平的植物生长调节剂,其回收率为70.0%~127%,相对标准偏差(n=6)为4.1%~11.4%。该方法的定量下限满足目前国内外有关法规对豆芽和番茄中植物生长调节剂的最大残留限量要求,可为进出口豆芽和番茄中植物生长调节剂残留的监管提供技术支持。     

Tetrameric(Bi_4I_(16))~(4-) Iodobismuthate Templated by 1,ω-Bis(isoquinoline)alkane Cation: Structure,Photoluminescence and Enhanced Thermochromism

Using 1,1?-bis(isoquinoline)-1,4-phenyldimethylenyl(BIQPM2+) cation as template, a new tetrameric(Bi4 I16)4-iodobismuthate-containing hybrid with formula of(BIQPM)2(Bi4 I16)·H2 O(1), has been prepared under solvothermal conditions. The centrosymmetric Bi4-4 I16 tetraanion is constructed from four edge-shared slightly distorted BiI6 octahedrons. Due to the presence of larger conjugated system(isoquinoline ring), strong π···π stacking interactions can be observed. Besides, strong I···I interactions can be monitored and extends the 0-D Bi4 I4-16 cluster to a quasi-1-D chain. The smaller energy gap of 2.13 eV is led by these non-covalent interactions. Its infrared emission might be caused by strong charge transfer between anions and cations. Furthermore, the reversible thermochromic behavior with low chromotropic temperature of 80 ℃ can be observed, whose mechanism was discussed.     

微流体系统中微阀的研究现状

依据微流体系统中微阀的驱动机理,将微阀分为有源微阀和无源微阀两大类,然后对这两大类进行细分,将有源微阀分为压电、磁、静电驱动、热驱动、相变、双稳态、外部驱动等类型,将无源微阀分为悬臂梁式、薄膜式、毛细管、扭矩驱动等类型。分别讨论了各种微阀的工作原理和性能,介绍了各类微阀的实验研究进展,指出了这些微阀的特点,突出了微阀作为微流体系统的主要元件之一,起到径流调节、开/关转换、密封生物分子和微/纳粒子等作用。回顾了微阀的发展历程,分析了目前研究过程中存在的问题,提出了微阀今后的研究方向。     

分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒及其代谢物

建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)残留量的方法。样品经缓冲溶液(pH 9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取后,通过N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和无水硫酸镁进行分散固相萃取净化。净化液过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.15%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明,双甲脒、DMPF、DMF和DMA的线性范围为0～100μg/kg,相关系数(r)大于0.996,方法定量下限(S/N=10)分别为0.10、0.25、5.0、2.5μg/kg。对空白蜂王浆进行5、10、20μg/kg浓度水平的加标实验,回收率为77.0%～107%,相对标准偏差为2.0%～11%。该方法简便、快捷,适用于蜂王浆中双甲脒、DMPF及其代谢物残留量的同时测定。