动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定甘草中微量元素

甘草试样用硝酸和过氧化氢在Mars型微波消解仪中进行处理,用电感耦合等离子体质谱法测定试样中6种微量元素(镍、铅、铬、镉、砷、硒)的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3s)在0.013～0.12μg.L-1之间。方法用于灌木枝叶标准物质中微量元素的测定,测定值与认定值相符。     

应用近红外技术直接检测烟丝常规化学成分的研究

为了探讨近红外光谱分析技术直接检测烟丝常规化学成分的可行性,利用采集到的烟丝近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)对测定烟丝样品的总糖、还原糖、烟碱、总氮、钾、氯含量数据与其相应的光谱数据进行拟合,建立了直接用于预测烟丝总糖、还原糖、烟碱、总氮、钾和氯含量的NIRS分析模型,平均相对偏差分别为2.2%,2.37%,1.82%,2.22%,3.68%和3.30%,变异系数均小于3.5%。该模型预测准确性和重现性较高,简便、快速,适用于批量烟丝检测,尤其是无需研磨烟粉,进一步减少了粉尘的污染,可以直接用于卷烟产品叶组配方质量监控。     

FT-NIR光谱法定量分析烟草薄片中5种化学成分

为了研究近红外光谱分析技术预测烟草薄片中的总糖、总氮、烟碱、钾和氯含量的可行性,本文以250个具有代表性的烟草薄片样品的近红外漫反射光谱数据和它们相对应化学测定数据为基础,通过偏最小二乘回归法(PLS)建立了以上5种成分的近红外分析模型,并对模型的预测效果进行了评价.结果表明:近红外预测值与化学测定值之间具有很好的相关性,各模型均具有较好地预测准确性.总糖实际预测的平均相对误差为2.89%,总氮、烟碱、钾和氯模型实际预测的平均误差分别为0.10%,0.07%,0.19%和0.09%.各模型的预测重现性,即相对标准偏差(RSD)均小于4%.因此,可以用近红外光谱法快速、简便和大批量地分析烟草薄片中的以上5种化学成分.     

气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中的1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇与丙三醇

将烟草样品粉碎至40目,以1,4-丁二醇为内标,甲醇为萃取溶剂,超声萃取60 min后,以气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)法测定1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇和丙三醇的含量。结果表明:目标化合物在1~100μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.05~0.48μg/mL,回收率为90.2%~103.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.9%~3.0%。方法的前处理简单、灵敏度高、定性定量准确,适用于烟草中多元醇的定性定量分析。     

高效液相色谱法测定卷烟滤嘴对主流烟气中低分子醛酮化合物的截留效率

用高效液相色谱法测定了用过的烟嘴中8种低分子醛酮化合物,据此对烟嘴从主流烟气中截留8种化合物的效率。烟嘴样品用衍生试剂溶液与甲醇(10+90)混合液30 mL萃取10min,分取适量萃取液供高效液相色谱分析。以DIONEX Explosives色谱柱为分离柱,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长365nm处进行测定。8种低分子醛酮化合物在一定质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.07~0.15mg·L-1之间。加标回收率在85.1%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6.8%。     

水催化2个酯分子相互转化反应的理论研究

从印楝植物内生真菌Phomopsis sp.培养液中分离得到的4-acetoxymultiplolide(1)和1-acetoxymultiplo-lide(2)在室温及水存在下能够相互转化. 提出二者相互转化最可能的4个途径(机理A~D). 在B3LYP/6-311+G(d,p)水平进行气相条件的优化, 结果表明, 无水催化的机理A中TS1和TS2的活化能均显著大于120 kJ/mol, 2个分子水催化的机理D中TS1和TS2的活化能则显著降低. 计算结果显示水的溶剂化效应能进一步降低机理D中TS1和TS2的活化能. 在MP2/6-311++G(2d,2p)//B3LYP/6-311+G(d,p)水平计算了单点能, 得到在水相时机理D中TS1和TS2的活化能分别为106.24和107.37 kJ/mol. 因此, 机理D是化合物1 和2在室温下及水存在时相互转化最可能的途径, 该途径是一种特殊的水催化分子内酯的醇解反应, 也是一种经典的亲核加成反应, 通过一种新的叔醇中间体实现.     

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析人工唾液捕集吸收的卷烟主流烟气成分

采用人工唾液捕集卷烟主流烟气,应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取其中的化学成分,利用热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。对脱附温度、脱附时间、冷阱温度、萃取时间及NaCl加入量等影响因素进行考察,获得优化的实验条件。在优化条件下,同一样品的6次测定所得44个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建方法重现性较好。应用本方法分析某品牌卷烟烟气成分的结果表明:SBSE-TD-GC-MS联用技术可用于人工唾液捕集吸收的烟气化学成分的快速分析测定。     

影响烟草近红外光谱分析结果准确性的因素

本文结合作者烟草近红外分析研究的经验,对校正集样品的代表性、样品水分、样品粒径、装样条件和光谱采集参数等影响近红外光谱分析结果准确性的因素作综述介绍,以期为同行工作者提供参考.     

离子色谱法测定烟草种植用有机肥中4种阴离子

氮是影响烟草生长快慢、叶片大小以及产量的关键因素,氮还是烟碱的组成成分,对烟叶香气组成、吸味及刺激性均有重要作用;磷可以促进细胞分裂,提高烟株抗旱性能,施用磷肥过多,烟株暴长、叶片厚、组织粗糙,烤出的烟叶弹性较差、油分少、不利于回软;用量不足,烟株根系生长发育不好、成熟期推迟;硫不是叶绿素的成分,但影响叶绿素的合成;     

近红外光谱相似度匹配分析法控制卷烟表香质量

应用傅里叶变换近红外(FT-NIR)光谱分析技术结合相似度匹配的定性分析方法,以来自云烟(软珍品)、云烟(紫)和云烟(红)3个牌号表香样品各20批的近红外透射光谱数据为基础,利用TQ统计软件分别建立以上牌号表香的相似度匹配鉴别模型,并对建模参数和模型的预测效果进行了评价。结果表明,云烟(软珍品)、云烟(紫)和云烟(红)3个牌号的表香模型对模型样品预测的相似度匹配值(SMV)均在95以上,而对非模型样品预测的SMV均非常低,说明若表香品质发生变化,就可以通过近红外光谱分析技术结合相似的匹配分析很好反映出来。因此,应用FT-NIR光谱分析技术可以对卷烟表香进行快速、无损和大批量检测,为卷烟表香的质量控制提供了新的思路和方法。