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建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1, v/v),萃取温度为100℃,循环2次。萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次,净化液浓缩定容后,采用气相色谱-高分辨质谱测定,同位素内标法定量。32种多氯联苯在0.1~20μg/L范围内平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值(n=7)均小于15%,定量限(S/N=10)为0.3~1.9 ng/kg。在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验,添加水平为5、20和50 ng/kg,得到的平均回收率为71.9%~119.0%(n=6),RSD为3.5%~19.6%。该方法背景干扰低,灵敏度高,重现性好,回收率稳定,适用于水产品中多氯联苯的检测。 相似文献
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建立了超高效反相液相色谱-高分辨质谱方法以实现米格列奈及其3种异构体杂质的分离,以ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μ m)为色谱柱,以水-乙腈-正戊醇(75:25:1)(用甲酸调节pH至1.8)为流动相,流速为0.4 mL/min。根据Q Exactive四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的精确质量数及碎裂情况,发现了米格列奈及3种异构体存在碎片离子丰度的明显差异,确认其中两种为本次新发现的异构体杂质,并推断了米格列奈及3种异构体杂质可能的质谱裂解机理。经验证,该方法的灵敏度、重复性及线性均满足分析要求。在此基础上,对米格列奈异构体杂质的来源进行了探讨,发现异构体杂质1可在高温下降解产生,并对各企业的米格列奈钙原料样品进行了测定。 相似文献
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由于无线传感器网络中干扰检测的性能依赖于比特错误率(Bit Error Rate,BER)估计的准确性,而现有的比特错误率估计方法或者难以实现,或者准确性差。针对这个问题,本文提出了采用差异化思想来提高比特错误率估计准确度的方法DEE(Differentiated Error Estimation)。其主要是发送方在数据包中插入具有不同估错能力的多级估错位,并随机均匀地分布所有估错位。接收方借助BER与奇偶校验失败概率的理论关系来估计BER。同时,DEE利用BER非均匀分布特征来优化各级估错位的能力,提高出现概率高的BER的估计准确度,以降低平均估计误差。实验结果表明,与现有方法EEC相比,DEE可将估计误差平均减少约44%。当估错冗余较低时,DEE可将估计误差减少约68%。 相似文献
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