高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料

建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法。样品在水浴(95 ℃)中用吡啶/水(1/1, v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(100 mm×2.0 mm, 5 μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱。在m/z 200~800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125~25 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为62.13%~116.28%,相对标准偏差小于15%。应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠。     

高效液相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中9种邻苯二甲酸酯

采用高效液相色谱-质谱( HPLC - MS)法,对压敏胶及其制品中的9种邻苯二甲酸酯进行同时测定.以乙酸乙酯为溶剂溶解压敏胶,甲醇沉淀高聚物,以3 000 r/min离心5min,清液定容后,用HPLC -MS分析检测.采用Xterra-Phenyl色谱柱,流动相为乙腈-水,流速为1 mL/min,选择离子监测.在优...     

橡胶及橡胶制品中4种酚类防霉剂的高效液相色谱法测定

建立了橡胶及其制品中硝基苯酚(PNP)、2,3,5,6-四氯苯酚(TeCP)、五氯苯酚(PCP)、邻苯基苯酚(OPP)4种酚类防腐剂的高效液相色谱测定方法。样品冷冻粉碎后,经甲醇超声提取,在Venusil-XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上以10 mmol/L醋酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,PCP、TeCP、OPP的检测波长为220 nm,PNP的检测波长为320 nm。4种酚类防霉剂的质量浓度在0.5~250mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 4。丁苯橡胶、硅橡胶基体的加标回收实验结果表明:TeCP、PCP、OPP、PNP在不同基质中的平均加标回收率分别为82%~95%、68%~90%、85%~98%、87%~98%,相对标准偏差小于5%。     

一种基于小波分析的码元速率估计方法

针对实际系统中MPSK信号在码元跳变处包络幅度降低,相位跳变不明显,常规算法检测效果不佳的问题。文中提出了一种基于小波变换对MPSK信号进行码元速率估计的新方法。对截获信号进行预处理以减弱跳变处的影响并提高估计的精度。理论分析和实验结果表明,这种算法能有效估计出码元速率,有很高的工程应用价值。     

基于技术生命周期的中美人工智能原始创新能力研究

文中以1950-2020年中关两国人工智能关键技术专利为数据源,基于技术生命周期理论,采用Logistic模型进行拟合分析,对中关人工智能原始创新能力进行比较.研究发现,中关人工智能原始创新能力发展水平不一,从技术生命周期来看,中国人工智能技术生命周期目前尚处于成长期,而美国已进入成熟期;中国人工智能技术专利申请数量和速度均领先于美国,特别是跨媒体分析推理、自主无人系统和自然语言处理技术的专利申请增速较快.最后,结合Logistic模型拟合结果,进一步分析了未来中美人工智能原始创新能力演化与跃迁路径,提出了面向2035年远景目标的我国人工智能关键领域提升原始创新能力的相关政策建议.     

Mg:Nd:LiNbO3晶体生长及其光学性能研究

在LiNbO3晶体原料中掺入w(Nd2O3)=0．2％和x(ZnO)=7．0％,以提拉法生长Nd：LiNbO3和Mg：Nd：LiNbO3晶体,并对晶体进行极化处理。测试了晶体的紫外可见吸收光谱、荧光光谱和红外吸收光谱。由吸收光谱确定泵浦光波长,由荧光光谱确定激光振荡波长。通过直接观察光斑畸变法测试了Mg：Nd：LiNbO3晶体的抗光损伤能力,结果表明,Mg：Nd：LiNbO3晶体的抗光损伤能力比Nd：LiNbO3晶体提高2个数量级以上。测试了晶体的倍频性能,Mg：Nd：LiNbO3晶体的相位匹配温度为102℃,相应的倍频转换效率达到28％。     

高效液相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中偶氮染料释放的致癌芳香胺

采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定。塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺。用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1：1,v/v)定容,HPLC-MS检测。采用ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱分离,乙腈和0.1%(v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性。21种芳香胺的线性关系良好,r >0.998,方法检出限为0.5 mg/kg。除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1%~129.5%,相对标准偏差小于14.0%。本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好。     

网格网络与终身教育

终身教育是传统教育观念和理论的一次更新,现提出利用网格技术与终身教育相结合的思想,以推进终身教育的实施与发展.     

气相色谱-质谱法检测纺织品中28种芳香胺和4种芳香胺盐

建立了同时测定纺织品中28种芳香胺和4种芳香胺盐的气相色谱-质谱方法。纺织品样品中偶氮染料和游离态的芳香胺盐在碱性的柠檬酸盐缓冲溶液中,经连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经叔丁基甲醚溶剂提取,气相色谱-质谱法同时测定。优化条件为2 mL质量分数40%的NaOH碱化、 10 mL叔丁基甲醚提取。28种芳香胺均呈良好的线性关系,26种芳香胺线性范围为0.05～10 mg/L, 2,4-二氨基苯甲醚和2,5-二氨基甲苯的线性范围为0.2～10 mg/L;相关系数为0.996～0.999; 26种芳香胺检出限为0.05 mg/L,2,4-二氨基苯甲醚和2,5-二氨基甲苯的检出限为0.2 mg/L。2,4-二氨基苯甲醚硫酸盐的加标回收率为33.1%～36.0%,其余3种芳香胺盐平均加标回收率为84.5%～124.6%; 2,4-二氨基苯甲醚加标回收率为43.7%～64.3%,其余27种芳香胺回收率在71.7%～119.3%之间。阳性样品检测结果表明：对于原有芳香胺化合物的检测,本方法和ISO 14362方法对比无显著差异;对新增芳香胺特别是2,5-二氨基甲苯,ISO 14362方法存在漏检风险,而本方...     

多传感器数据融合处理在通信对抗系统中的应用研究

为使通信对抗系统在复杂电磁环境条件下具备强大完善的战术技术功能指标,适应现代信息化战场的作战使用要求,需要充分重视和挖掘系统的多传感器侦察数据融合处理潜力。围绕这一论点进行了较详细的分析,提出了初步的框架思路。