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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中239种农药的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),可于10 min内快速测定土壤中的239种农药残留。土壤样品经AOAC (Association of Official Analytical Chemists) QuEChERS方法处理,用乙腈萃取;无水硫酸镁、乙酸钠固液分离后,过0.2 μm滤膜;在UPLC-MS/MS正、负离子同步扫描多反应监测模式下进行分析。239种农药中,线性相关系数(r2)大于0.99的有236个,占总数的99%。在40 μg/kg添加水平下所有被检测农药的回收率均在50%~150%之间,且相对标准偏差(RSD)均小于20%;其中有209种农药的回收率达到70%~120%,有161种的RSD小于10%。方法的检出限(LOD)范围为0.69~29.04 μg/kg。土壤中多种农药残留的同时检测要求时间短、准确度和精密度高,本方法符合这些检测要求,适用于土壤中农药残留的检测。 相似文献
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维修手册[1]的有关内容介绍了VAC=DVS的PIG4的调整方法。而我室的电镜VAC=DCS。我室的电镜,由于PIG4即RT的皮拉尼规老化而使电镜的抽真空时间变为几小时,甚至达几十小时。因此,我们参考维修手册的调整方法对PIG4进行调整。根据维修手册中介绍的VAC=DVS的PIG4的调整方法:首先,是将RT的皮拉尼规安装到照相室内,利用照相室的高真空将PI4的最小值调整为25μA(即TP4的电压为25mV),之后,在大气压时将PI4的值调整为250μA(即TP4的电压为240mV)。其次将RT的皮拉尼规装回到正常位置上来,依次调整其他值的控制信号;1.PI4值增加到2… 相似文献
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超薄切片防污染电子染色法 总被引:1,自引:0,他引:1
由Huxley&Zubay在1961年创建的利用铀和铅的盐进行双重电子染色法,现已成为电镜生物样品制备的常规操作之一。而这一方法往往会产生染色污染会影响观察及拍照。虽然不少学者在染色器具内放置NaOH或充满氮气等方法来避免这一缺点,但这些没能完全隔离二氧化碳和防止铀染液的蒸发。我们为了消除染色污染原因作了如下实验并取得了满意结果。材料与方法:1制备脱CO_2水:把双蒸水置于三角烧瓶内煮沸5~10min。用碳石灰盖(在胶栓上穿有玻璃管,管中装有硷石灰,其两端用脱脂棉栓住)盖上三角烧瓶,进行自然冷却。用该水来配制铅染液。 相似文献
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本文用正电荷试剂(红Ruthenium,Red.RR,胶体铁Collodial Iron,(I)和凝集素(刀豆球蛋白AConcanavalin A,麦芽凝集素wheat Germ Agglwinin,WGA)显示蛋白多糖的电镜细胞化学方法,较细致地观察了Ehrlicb腹水癌细胞膜表面蛋白多糖的定位、分布及其超微结构。结果表明:蛋白多糖清楚地定位于细胞膜表面,形成细胞外衣,尤其在癌细胞微绒毛表面较其它部分有较高的负电荷密度。RR和CI法分别显示带负电荷的氨基多糖和涎酸蛋白,在高倍电镜下它们呈高电子密度的球状小颗粒和丝状颗粒。ConA和WGH分别特异地显示甘露糖和N-2酰半乳糖或涎酸,在高倍电镜下呈高电子密度的细小 相似文献
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银纳米线在Si(5512)表面上自组装(英文) 总被引:1,自引:0,他引:1
由于银不会在硅表面与硅形成任何硅化物,银线成为在具有排状结构的Si(5512)表面自组装纳米线的候选材料。本研究试用不同的银覆盖度和退火温度制作高纵横比的银纳米线。当覆盖度为0.1单原子层,先后两次退火温度分别为500℃和600~700℃,经缓慢冷却过程,非常规则的银链优先吸附在Si(5512)面的四聚体上,从而形成高纵横比的银纳米线。这一自组装的两步退火过程可理解为:低温退火使吸附的银原子与Si表面结合;高温退火提供银原子扩散到Si表面四聚体位置的能量。 相似文献
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SENSITIVITY(SE)代表电镜在照射镜底片上的电子照射密度(σ)。通过测量,分析SE取各不同值时EXP TIME及其相应的CURRENT DENS的取值范围,计算出与各SE值相对应的电子照射密度σ(即EXP TIME值与CURRENT DENS值的乘积)的取值范围。由此,分析、计算出SE与σ的关系及及关系曲线。 相似文献
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