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建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法。该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数,结合色谱保留时间,有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎片离子的干扰,提高了定性与定量分析的准确性。使用目标化合物特征离子的质谱峰面积作为定量计算依据。苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛在各自的质量浓度范围内呈现良好的线性响应,回收率为87.97%~103.01%,定量限分别为0.04、0.10、0.08与0.03 mg/L,检出限分别为0.01、0.03、0.02与0.01 mg/L。对3份实际样品中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛进行了定量分析。本研究为气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱技术应用于复杂体系中的微量杂质分析提供了一种新的思路和手段。通过精确的质量分辨和测定可以降低对色谱分离的依赖,弥补传统气相色谱-四极杆低分辨质谱技术的不足。 相似文献
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建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)结合Carbon NH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级(MS1)精确质量数据库评价3~5个特征离子,以3个及以上特征离子检出且离子丰度比(Q/qi)合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级(MS2)确证,应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5.0和10.0 μg/kg 2个添加水平的152种农药进行测定,回收率在70%~120%范围的比例分别为甘蓝91.45 %、94.08%,番茄88.20%、88.80%,梨86.84%、92.10%。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据,扩大了分析范围。 相似文献
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为改善波导栅型薄膜复合探测器件位敏阳极读出光电信号质量,降低栅型薄膜引起的电子束多径展宽对阳极探测信号的影响,研究了微通道板波导栅型复合探测信号在阳极的直接耦合提取方法。根据低能电子束在多元介质中的散射模型,利用蒙特卡洛统计方法对入射到栅型薄膜中的低能电子束轨迹进行模拟,并分析均匀分布和高斯分布下波导栅极引入噪声和透射电子束径向偏移对阳极信号提取精度的影响。对透射过栅型薄膜到达阳极的微弱光电脉冲信号的前置放大和串联压控多级级联放大模式,给出适用于加性高斯分布噪声叠加下基于Sallen-Key拓扑结构的四阶切比雪夫低通滤波和峰值保持电路的专用提取方案,减小波导栅型薄膜对信号信噪比和频响特性的影响。搭建专用波导栅型复合探测位敏信号读出平台,结合系统并行单点接地的连接模式和楔条形阳极位敏电荷直接耦合提取方式,验证器件阳极信号提取方法,获得2 s脉宽,200 kHz频率的准高斯脉冲提取信号。 相似文献
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LHAASO(Large High Altitude Air Shower Observatory)WCDA(Water Cerenkov Detector Array)要求其读出电子学实现大动态范围下精确的时间和电荷测量,为此设计了一款前端读出芯片PASC(Pre-Amplifier and Shaping Circuit) ASIC(Application Specific Integrated Circuit),即将用于LHAASO WCDA第三水池的读出。为了满足对此芯片大批量测试需求,设计了此ASIC测试系统,实现了对芯片时间和电荷性能的自动化测试。在介绍此芯片基本工作原理的基础上,讨论了测试系统的设计方案和基本结构,包括硬件电路设计和自动化测试软件设计。该测试系统已应用于LHAASO工程项目的芯片筛选并且已完成了100片芯片的测试工作,能够通过中央控制软件,与多台仪器通讯,进行仪器控制,完成自动化测试和数据记录。这一自动化测试方法,更适用于大动态范围下、高精度读出芯片的性能测试和评估,大大简化测试流程,尤其能够大幅提升批量测试中大量重复性测试步骤的工作效率。文中展示了基于此测试系统已完成的100片芯片的测试结果,结果表明,芯片各项性能参数满足LHAASO第三水池工程应用需求。 相似文献
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聚碳酸乙烯撑酯与双端氨基聚乙二醇交联体系固定化酶载体的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
将聚碳酸乙烯撑酯(PVCA)与α,ω-双端氨基聚乙二醇(H2N-PEG-NH2)溶于DMF,于液蜡中进行交联反应制得亲水性固定化酶载体,将其与胰蛋白酶进行偶联反应制备了固定化胰蛋白酶.酶蛋白的比活力及其于载体上的结合量与反应条件有关,当w(PVCA)/w(H2N-PEG-NH2)为0.5时,二者均处于最高值.此固定化酶酶促反应的最适pH值和Km值均较之溶液酶有显著提高,但二者的最适酶促反应温度却相当一致. 相似文献
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气质联机分析蔬菜中农药多残留及基质效应的补偿 总被引:22,自引:0,他引:22
摘要建立了蔬菜中52种农药化合物的气相色谱\|质谱检测方法, 考察了基质效应和分析保护剂在方法中的应用, 评价了3种分析保护剂组合的加入对补偿基质效应的影响, 确定了最佳配比. 样品前处理采用乙腈提取, 用PSA(Primary-secondary amine)固相材料分散净化技术, 用气质联机在选择离子监测模式下分析检测. 该方法在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.98, 最低检测浓度除溴氰菊酯和异菌脲外均在0.2~9.4 mg/kg之间, 各化合物添加回收率为81.8%~119.5%, 相对标准偏差为0.8%~17.6%. 相似文献