电化学氢化物发生-原子荧光法测定环境样品中的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

设计了一种新的电化学氢化物发生装置, 用于测定不同价态的硒. 通过对传统的平板电解池的改进, 设计了全新的圆盘电解池并采用螺纹密封的方式, 极大地缩短了电解池的装配时间, 提高了电解池的使用寿命和密封性能. 结合热水浴在线还原技术, 将 Se(Ⅵ)在高浓度HCl介质中120 s内还原成Se(Ⅳ), 通过电化学氢化物发生技术生成氢化物, 成功的进行硒的在线价态分析. 对各种实验参数进行了详细的研究, Se(Ⅳ) 和Se(Ⅵ)的相对标准偏差分别为2.6% 和 3.1% (n=11);Se(Ⅳ)和总硒的检出限分别为0.32和0.27 μg/L (3σ).     

电解冷蒸气发生原子荧光法测定痕量汞

以电解冷蒸气发生技术结合原子荧光光谱仪,采用自行设计的圆盘电解池,进行汞的电解还原冷蒸气发生情况的研究.实验表明,铂作为阴极时,Hg的电化学发生响应信号与化学还原法获得的信号强度相当;同时发现,载气引入位置是影响Hg响应信号强度的重要因素.在1.0 mol/L H2SO4作为阴极液及0.8 A的电解电流条件下,Hg的检出限为1.2 ng/L(3σ); 相对标准偏差为1.7%(n=11).利用此体系分析了标准物质及生物样品中的痕量汞,结果满意.     

锇在甲酸体系抛光液中化学机械抛光研究

基于金属锇有可能成为大规模集成电路铜互连扩散阻挡层新材料,利用自制的甲酸(HCOOH)体系抛光液对金属锇进行了化学机械抛光研究,利用原子力显微镜(AFM)观察抛光后锇的表面形貌。采用电化学分析方法研究双氧水(H2O2)、HCOOH和苯丙三氮唑(BTA)对样品腐蚀效果的影响。结果表明:当抛光液中仅含H2O2时,金属锇表面腐蚀不明显;而在H2O2-HCOOH体系中,H2O2浓度的增加可使金属锇表面的腐蚀速度明显加快,但不利于金属锇表面钝化膜的形成;缓蚀剂BTA的加入促进了金属锇表面钝化膜的生成,降低了抛光速率,但同时提高了金属锇的表面质量,表面粗糙度Ra由8.0 nm降低到4.2 nm。     

Acetic acid gas sensors based on Ni2+ doped ZnO nanorods prepared by using the solvothermal method

Ni²⁺-doped ZnO nanorods with different doping concentrations are prepared via the solvothermal method. The doped ZnO nanorods are characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), respectively. The amount of Ni²⁺ ions that enter the lattice of ZnO increases with increasing the Ni²⁺/Zn²⁺ molar ratio when the molar ratio of Ni²⁺/Zn²⁺ in the starting solution is lower than 3% and does not change obviously if the mole ratio of Ni²⁺/Zn²⁺ in the starting solution is in the range of 3-10 mol%. The effect of Ni²⁺ doping on the gas-sensing properties is investigated. The results reveal that the amount of Ni²⁺ has a great influence on the response (R_a/R_g) and the gas-sensing selectivity. The sensor based on 1 mol % Ni²⁺ doped ZnO nanorods (120 ℃, 10 h) exhibits a high response to acetic acid vapor, in particular, the responses to 0.001 ppm and 0.01 ppm acetic acid vapor reach 1.6 and 2, respectively. The response time and the recovery time for 0.001 ppm acetic acid are only 4 s and 27 s, respectively.     

电磁感应加热与原子荧光光谱联用测定海产品中的无机汞和有机汞

研制了电磁感应加热装置和磁感应加热柱,并将其应用于有机汞的在线氧化。与冷蒸汽发生-原子荧光光谱法联用,在线测定了海产品中的无机汞和有机汞。样品溶液与K2S2O8在线混合后流经磁感应加热柱,在较低功率(15W)时快速升温将有机汞氧化为无机汞,测定总汞含量;加热柱为室温时,测定无机汞含量,二者之差为有机汞。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。无机汞的检出限为0.036μg/L;样品分析精密度(RSD)为2.4%(n=11);有机汞的检出限为0.043μg/L,样品分析精密度(RSD)为3.6%(n=11)。     

电解氢化物发生原子荧光法测定镉

通过电解氢化物发生技术结合原子荧光光谱仪,采用自行设计的管式电解池,研究了管状阴极材料以及电解质种类、电解条件等因素对Cd的电解还原氢化物发生情况的影响。方法检出限为0.26μg/L,相对标准偏差为3.3%(n=11)。对标准物质海带及几种海产品中的Cd进行了测定,回收率在93%～110%之间。     

Acetic acid gas sensors based on Ni~(2+) doped ZnO nanorods prepared by using the solvothermal method

正Ni~(2+)-doped ZnO nanorods with different doping concentrations are prepared via the solvothermal method.The doped ZnO nanorods are characterized by X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy (SEM),respectively.The amount of Ni~(2+) ions that enter the lattice of ZnO increases with increasing the Ni~(2+)/Zn~(2+) molar ratio when the molar ratio of Ni~(2+)/Zn~(2+) in the starting solution is lower than 3%and does not change obviously if the mole ratio of Ni~(2+)/Zn~(2+) in the starting solution is in the range of 3-10 mol%.The effect of Ni~(2+) doping on the gas-sensing properties is investigated.The results reveal that the amount of Ni~(2+) has a great influence on the response(R_a/R_g) and the gas-sensing selectivity.The sensor based on 1 mol%Ni~(2+) doped ZnO nanorods (120℃,10 h) exhibits a high response to acetic acid vapor,in particular,the responses to 0.001 ppm and 0.01 ppm acetic acid vapor reach 1.6 and 2,respectively.The response time and the recovery time for 0.001 ppm acetic acid are only 4 s and 27 s,respectively.     

石墨管阴极电化学氢化物发生原子荧光法测定锗

使用原子吸收法中的石墨管作为电解池中的阴极,设计了一种圆柱型电解池。通过电解产生锗的氢化物,并与原子荧光法联用,测定了标准样品中Ge的含量。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。方法的检出限为0-67μg／L（36）;相对标准偏差（RSD）（200μg/L,n=11）为1．7％。     

电化学氢化物发生原子荧光法测定环境样品中的锑

使用中性磷酸盐缓冲体系作为电解质,研究了锑化氢的电解生成情况. 结果发现,Sb(Ⅲ)的原子荧光光谱(AFS)响应信号强度比在酸性介质中提高了1倍,而Sb(Ⅴ)几乎没有响应信号,因此可以在此缓冲体系中进行价态分析,可消除酸性介质对电极的腐蚀,延长了电解池及电极的使用寿命,提高了信号的稳定性. 将传统的平板式电解池的螺丝密封改进为螺纹密封,使电解池安装时间从原来的20 min缩短为1 min,提高了电解池的密封性能. Sb(Ⅲ)的检出限为0.038 μg/L(3σ),相对标准偏差为3.9%(n=11). 分析了多种环境样品中的锑,结果满意.     

磷酸盐缓冲介质电化学氢化物发生原子荧光法测定环境样品中的锑

本文通过对传统的电化学氢化物发生技术进行改进,使用中性磷酸盐缓冲体系作为电解质,研究锑化氢的电解生成情况。实验发现在磷酸盐缓冲体系中, Sb(III)的响应信号比酸性介质中提高了一倍,同时Sb(V)几乎没有响应信号,因此可以在缓冲体系中进行价态分析;同时使用中性缓冲体系消除了酸性介质对电极的腐蚀,延长了电解池及电极的使用寿命,提高了信号的稳定性;对传统的平板式电解池进行了改进,利用螺纹密封的方式代替螺丝密封,电解池安装时间从原来的20分钟缩短为1分钟,并且提高了密封性能,同时有效地解决了电解池渗漏问题。对各种实验参数进行了详细的研究,检出限为0.038μg/L (3σ),相对标准偏差为3.9%(,n=11)。利用该体系分析了多种环境样品中的锑,结果满意。