磷酸酯阻燃剂HDP的合成工艺及其在ABS中的阻燃作用

采用新工艺路线合成高熔点磷酸酯阻燃剂———对苯二酚双(二苯基磷酸酯)(HDP).首先采用对苯二酚和三氯氧磷合成中间产物,再将中间产物与苯酚反应,经分离纯化得到产品HDP,收率达到90%以上,常温下为白色固体.采用傅里叶红外光谱、氢谱、磷谱和质谱测试确定了其结构.同时,研究了HDP的阻燃性,并与间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)进行了比较,研究发现当HDP和RDP分别与成炭剂酚醛树脂(NP)按20/10比例添加到丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂中,增强了复合材料凝聚相阻燃作用,极限氧指数(LOI)有所提高.通过热重及锥形量热分析两种复合材料以及各种组分的热降解过程,阻燃剂的添加对ABS树脂的热稳定性和残炭量明显提高,而且ABS/HDP/NP复合材料的抑烟性更好;同时采用扫描电镜(SEM)和X射线能量色散谱(EDS),发现ABS/HDP/NP复合材料燃烧后成炭空隙均匀,其残炭中磷分布比ABS/RDP/NP复合材料残炭中的磷分布更加均匀.研究表明,HDP与NP互配添加到ABS中,在凝聚相阻燃作用优于RDP.     

影响磷酸脲生成质量因素的实验研究

目前,关于磷酸脲制备工艺的报道比较含糊、数据不一,原料中杂质对磷酸脲质量的影响探讨不够深入。本文对磷酸与尿素为原料制备磷酸脲工艺中的结晶环节进行了实验研究,采用正交实验方法分析了影响磷酸脲质量的四个因素：中和温度、磷酸浓度、磷酸中硫、氟含量,并用回归分析法从宏观上建立数学模型,以预期和指导生产实际。     

用有机溶剂提纯六氟磷酸锂粗品

本文用乙醚作为纯化溶剂,采用有机溶剂重结晶并辅以洗涤萃取等方法来提纯六氟磷酸锂(LiPF6)粗品。工艺操作条件温和、能耗低、原材料无毒无HF腐蚀、简便易得,是一条绿色工艺纯化路线。经红外光谱、X射线粉末衍射对提纯后的晶体LiPF6进行结构确认和物相分析,对最终产品LiPF6中氯离子(Cl-)、乙二醇二甲醚(DME)不溶物和乙醚残留量进行检测分析,还探讨了残留的乙醚对锂离子二次电池首次充放电性能的影响。结果表明:LiPF6粗品经乙醚提纯后纯度达到99.98%,优于商用LiPF6;产品中微量乙醚残留不会对锂离子二次电池首次充放电性能造成不良影响。     

一个异常的吡啶环的酰化反应

吡啶环作为一种缺π电子的芳杂环,其酰化反应一般需要在较强烈的反应条件下才能进行,且酰化主要发生在β位上.本文报道了一个温和条件下发生的吡啶环α位上的酰化反应,即在室温下,将3,5,6-三甲基-2-吡嗪甲酸(川芎酸)加入到三氯氧磷和吡啶的混合物中,迅速发生反应,产物经MS,IR,1HNMR,13CNMR等谱图表征,为吡啶的α位酰化物.     

基于梯度提升决策树的气体传感阵列识别方法

针对主元统计方法、基于人工神经网络理论模式识别方法受气体传感阵列交叉敏感特性影响,无法预处理敏感数据,导致识别精度较低的问题,提出基于梯度提升决策树的气体传感阵列识别方法。通过分析气态成分,借助scale函数构造归一化模型,标准化预处理敏感数据,缩小敏感数据与其他数据的差异。采用梯度提升决策树建立高精度的识别模型,修正负梯度误差,并结合SVM-predict识别程序识别六组气体。实验结果表明,该方法在识别气体时,最大误差为0.7μL/L,具有识别精准度高的优势。     

Ca2+-Mg2+-Zn2+体系在水溶性聚磷酸铵溶液中螯合规律的研究

近年来,水溶性聚磷酸铵在液体肥料和复合肥料的领域受到了广泛的关注,并在发达国家中得到了大面积的推广及应用。在pH值为5.5~8.0、温度为278.15 K~323.15 K的条件下,本文采用滴定法研究Ca_²⁺-Mg_²⁺-Zn_²⁺体系在聚磷酸铵溶液中的螯合规律。实验结果表明：相同质量分数的聚磷酸铵溶液对金属离子的螯合量会随着体系中Ca_²⁺、Mg_²⁺、Zn_²⁺的摩尔浓度的变化而变化;随着温度的升高而逐渐降低;随着pH的增加而逐渐增加;随着聚合度的升高而逐渐增加。采用傅里叶红外光谱对聚磷酸铵和A₁B₃C₃体系的螯合物进行表征。     

定向红外对抗系统干扰性能研究

立足于定向红外对抗系统（DIRCM）的干扰性能的研究,将目标导引头红外焦平面功率密度和系统持续照射目标时的照射容差角作为评价定向红外对抗系统干扰性能的两个指标。综合考虑大气传输透过率和光束传输过程中光束自身衍射效应与大气湍流效应引起的光束发散角对目标导引头接收功率的影响,建立了定向红外干扰模型,模拟了定向红外对抗系统照射光束在目标导引头红外焦平面上的功率密度。利用概率论置信区间的概念,将目标中心相对于光束中心的距离偏离量转化为角量与光束发散角进行对比,建立了定向红外对抗系统的照射容差角模型。通过仿真,定量分析了照射距离、大气湍流强度、光束出射口径对目标导引头红外焦平面的功率密度和系统照射容差角的影响。