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1.
在氨性介质中(pH=9.0),钴(Ⅱ)-丁二酮单肟烟酰腙(DMNH)-亚硝酸盐体系可产生灵敏度很高的催化波。从体系的伏安行为可知,吸附于汞电极上的是混配的配盐NH_4[Co(Ⅱ)(DMNH)·(NO_2)_2],在-1.0 V(相对SCE)处,Co(Ⅱ)被还原至Co(0),DMNH被还原成自由基,由于NO_2~-的存在,自由基可参与再生反应而形成催化波。羟氨的存在可使产生催化波的最佳pH值移至8.2.用此体系进行了生物样品中钴的测定,其检出限为1×10~(-10)mol/L。 相似文献
2.
硫酸氢钠催化合成己酸异戊酯的研究 总被引:14,自引:0,他引:14
己酸异戊酯是应用最广泛的食用香料之一。通常它是在硫酸催化下由己酸和异戊醇酯化反应而得[1] ,硫酸虽然活性高 ,价廉 ,但选择性差 ,产品质量不好 ,设备腐蚀严重 ,同时产生大量废液 ,污染环境。已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超酸、杂多酸、氯化铁以及过渡金属硫酸盐等均可作为酯化反应的优良催化剂[2~ 7] 。本文探讨了硫酸氢钠催化羧酸的酯化反应 ,结果发现它具有良好的催化性能 ,且后处理方便 ,无污染。1 实验部分在装有分水器、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中 ,加入一定量分析纯的己酸、异戊醇、甲苯和催化剂硫酸氢钠 (NaHSO… 相似文献
3.
Synthesis and Crystal Structure of an (N-Protected amino)-β-lactam Derivative of 1,5-Benzothiazepine 总被引:1,自引:0,他引:1
1 INTRODUCTION 1,5-Benzothiazepines are a kind of compounds which have important biological activitives[1, 2]. Cycloaddition reactions of their active C=N bond with ketene permit the construction of new -lactam ring. The -lactam moiety is the main part of the antibiotics such as penicillins. So the product of this reaction possesses two active centers and can be beneficial to pharmaceutical research. In this paper we have achieved the asymmetric ketene-imine cycloadditions employing the… 相似文献
4.
飞机蒙皮的老化油漆去除是飞机保养维修的重要步骤。较传统的化学清洗方法,采用激光进行清洗具有效率高,污染小等优势,但较高能量的激光存在过度清洗导致基底损伤的问题,所以对清洗过程的实时监控以便及时对激光器做出反馈非常重要。针对此问题提出了基于声光复合法的实时监测方式,在清洗过程中分别对光和声信号进行采集分析。其中对于光谱检测法,采用了激光诱导击穿光谱对不同漆层的差异元素的不同特征峰进行标定,实现不同漆层的反演;声信号检测法是通过对比分析激光烧蚀不同漆层所产生声信号的强度和频率,进行对应漆层的确定,再通过两种方法的结合对比反推回漆层的清洗情况与去除效果,研究表明声光复合法可以实现激光除漆过程的准确实时监控。 相似文献
5.
6.
以四氯乙烯作萃取剂,以丙酮为分散剂对水样中4种嗅味物质,二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮进行分散液液微萃取,提取液供气相色谱-质谱仪分析。在选择离子监测模式下,4种嗅味物质的线性范围均为0.05~20μg.L-1。二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮的检出限(3S/N)分别为0.03,0.01,0.02,0.01μg.L-1。方法用于自来水和河水样品分析,4种嗅味物质的回收率在87.7%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~7.8%之间。 相似文献
7.
用分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水样中的16种多环芳烃(PAHs)。通过实验确定最佳萃取条件为:20μL四氯化碳作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在优化条件下,多环芳烃的富集倍数达到216~511,方法在0.05~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9873~0.9983之间,检出限为0.0020~0.14μg/L。相对标准偏差(RSD)在3.82%~12.45%(n=6)之间。该方法成功用于实际水样中痕量多环芳烃的测定。 相似文献
8.
盐酸小檗碱含量测定的荧光新方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了盐酸小檗碱(BER)在八元瓜环水溶液中的荧光光谱行为。八元瓜环与BER发生超分子相互作用后,使溶液中BER的荧光强度增加,且BER的浓度在1.90×10-8~1.00×10-5mol.L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系(r=0.996 1),据此建立了一种测定BER含量的荧光新方法。该方法的检出限为1.90×10-8mol.L-1,且不需对样品进行分离提纯,可直接在水溶液中简单准确地测定BER的含量,避免了有机溶剂和萃取剂的使用,具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点。该法对片剂、血清和尿样中BER含量的测定结果与药典方法较一致。 相似文献
9.
合成了无水乳酸配合物(NH4)2[Sr(C3H5O3)4]。用X射线单晶衍射仪对该配合物的晶体结构进行了表征,确定了其组成、空间结构和配位方式。绘制了配合物的Hirshfeld表面和2D指纹图,揭示了分子间的相互作用以及该配合物具有多个配位位点和较强的配位活性。根据相关的晶体数据计算出了该配合物的晶格能及其对应阴离子的摩尔体积,计算得到该配合物的晶格能为2742.9 kJ·mol-1。用等温环境反应-溶解量热计测量了该配合物在298 K超纯水溶剂中的溶解焓。根据Pitzer电解质溶液理论,在298 K下获得了该配合物的无限稀释摩尔溶解焓△sHm∞和Pitzer参数,确定该配合物的△sHm∞为(114.01±0.04) kJ·mol-1。计算了该配合物的表观相对摩尔焓(ΦL)以及不同浓度下溶质和溶剂的相对偏摩尔焓(L1和L2)。最后,根据晶格能和△sHm∞设计了热化学循环,并计算出了阴离子的水合焓值。热重和微商热重曲线进一步揭示了该配合物的结构。 相似文献
10.