TiO2表面电子结构及其光催化活性

利用ＨＣｌ和ＨＣｌＯ４对不同方法制备的ＴｉＯ２进行了表面修饰,发现经强酸修饰后ＴｉＯ２的光催化活性有明显提高,其中ＨＣｌ的修饰效果好于ＨＣｌＯ４。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定油脂中的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的分析方法。油脂经溶解后,以自填装PSA+C_(18)吸附剂的固相萃取柱净化,ThermoFisher Accucore C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵异丙醇溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式定性分析,内标法定量。对离子化条件、固相萃取吸附剂用量、洗脱条件、定容溶液等条件进行了考察。在优化条件下,3-MCPD-DP在0.5～1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r~20.999),方法检出限(S/N≥3)与定量下限(S/N≥10)分别为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg。在橄榄油样品中加标量为0.1～0.5 mg/kg时,3-MCPD-DP的平均回收率为90.8%～102%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%～3.0%。该方法前处理简单快速、灵敏度较高,可满足油脂中3-MCPD-DP的检测要求。     

强度调制光电流谱研究TiO2悬浮体系光催化机理

用强度调制光电流谱在光电化学电池中研究TiO2粒子悬浮液体系中的光催化反应机理,将强度按正弦变化的调制光照射TiO2粒子悬浮液,产生随频率变化的光电流响应,收集在Pt电极上,得到了光电流响应复数平面图,其上半圆和下半圆分别代表光生空穴和光生电子的阴极还原和阳极氧化反应过程.根据阴极和阳极光电流的幅度及上下半圆的特征频率分析讨论了光催化反应的机理及外加电压和H2O2添加物的影响.     

公众移动通信网络加密语音通信技术研究

公众移动通信网络在给人们日常生活带来便利的同时,开放的网络使得在其上传输的个人隐私和重要商业信息存在泄露的隐患。文中从公众移动通信网络最常使用的传递信息方式——语音通信入手,对基于CS域语音信道和PS域数据信道进行加密语音通信存在的问题进行了分析。同时结合实际测试情况,提出了在这两种信道上实现加密语音通信的方案。     

茄子中多种农药残留筛查能力验证

通过参加FAPAS(英国分析实验能力验证公司)茄子中多种农药残留筛查能力验证所做的准备工作、基本分析流程和关键操作方法技巧,为其它实验室参加诸如FAPAS农药残留能力验证工作提供经验参考。样品经酸化乙腈(含0.5%乙酸的乙腈,体积分数)提取,分取提取液,氮吹浓缩,乙腈-水(体积比为3∶7)复溶,直接过膜上机检测。HPLC-MS/MS方法以0.1%(体积分数)甲酸水-乙腈为流动相,流量为0.3 mL/min梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多反应监测(MRM)检测,基质匹配外标法定量。重复3次测定结果较为接近,且每次的相对标准偏差(RSD)均小于5.2%,测定结果稳定可靠,Z值在0.3~0.6之间。本次能力验证结果为满意,方法准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测的要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测香辛料中罗丹明B

建立了香辛料中罗丹明B的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后离心,在提取液中加入10 mL 1%三氯乙酸溶液后,用Bond Elut Plexa PCX强阳离子固相萃取柱净化、富集,Pursuit C18色谱柱(100 mm×2.0 mm, 3 μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行定性、定量检测。结果表明,在0.6～6 μg/L范围内的线性相关系数R2＞0.99;方法的定量限为1.2 μg/kg;添加量分别为1.197、2.992及5.985 μg/L时的加标回收率为80%～121%,相对标准偏差＜15%。同时对流动相的洗脱梯度、提取溶剂、固相萃取柱等条件进行了优化。该方法的专属性较强,基质效应较小,可用于固体香辛料产品中罗丹明B的定性、定量分析。     

实验室常用色谱质谱联用仪计量溯源管理

规范色谱质谱联用仪校准方案策划和校准结果确认的程序.以色谱质谱联用仪校准结果确认中存在的问题为导向,从解决问题的根源出发,提出应以预期使用要求作为校准要求的来源,通过充分分析检测方法/技术规范的要求和/或与客户达成的约定等,识别关键的校准参数和测量范围、不确定度要求;综合考虑校准周期、校准机构和校准技术规范、实施与调整...     

反诈一体化侦查打击平台设计与实现

<正>本文主要阐述如何利用新技术、新手段打造一个体系化支撑打击新型电信网络诈骗犯罪的智能化平台，深入剖析打击新型电信网络诈骗犯罪痛点、难点问题，努力开创符合新形势要求的反诈侦查打击机制，全面运用数字指纹、智能导侦、智能串并分析等技术手段全力打造反诈一体化侦查打击平台，全面提升电信网络诈骗等新型涉网犯罪打防管控综合能力水平。     

硅在HF溶液中阳极溶解的研究

Uhlir及Turner早在50年代就已发现^[1,2],硅在HF溶液中阳极极化时,阳极电流大于某一特定值硅表面会发生电抛光反应,而低于这个值硅表面则会形成一层不同颜色的多孔硅层.1990年Canham发现多孔硅层在室温下有光致发光现象^[3],受到科学界的高度重视,在世界范围内掀起了研究多孔硅的热潮^[4].众多的研究表明,多孔硅的发光性能与其微孔的多少、大小和分布密切相关.但多孔硅要发展成为可实用的光电子材料,首先必须制备出微孔分布均匀,孔径及孔深可控的多孔硅材料.这就有必要弄清多孔硅的形成机理^[5],了解硅在HF溶液中的溶解过程及机理.为此,本文对不同掺杂浓度不同导电类型的(111)晶面单晶硅在HF溶液中的电流-电压(I-V)、电容-电压(C-V)特性进行了研究,并对这些特性进行了分析.     

微波光导技术在光催化研究中的应用

介绍了微波光导法的基本原理及其在光催化研究中的应用。组装了频率域瞬态微波光导测量系统,在频率域测量了不同电导率的硅单晶的微波光导响应,发现在测量的频率范围内微波响应幅度基本不变,且电阻率大的样品信号明显大于电阻率小的样品,此结果与文献接近,表明测量仪器性能良好。从二氧化钛薄膜的微波光导响应的幅度随光强调制频率的增加下降,由下降的转折点频率可求得其电荷转移速率约为０．１５ｍｓ＾－１,分析了单晶样品与