(英)硫酸氢钾高效催化一锅法合成5-未取代的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

无溶剂条件下,硫酸氢钾可有效催化芳香醛、苯乙酮衍生物和脲的三组分"一锅法"Biginelli反应来合成5-未取代的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。确定了优化反应条件。产品结构经IR、1H NMR、MS和元素分析进行表征。     

乙酸促进邻甲基苯磺酸铜选择性催化醇和酚的四氢吡喃化反应

室温无溶剂条件下, 乙酸能有效促进邻甲基苯磺酸铜催化一系列醇或酚和3,4-2H-二氢吡喃反应, 生成相应的四氢吡喃醚. 在乙酸存在条件下, 体系的催化性能有显著提高, 邻甲基苯磺酸铜用量仅需0.3 mol%(占醇或酚的摩尔分数)就能使反应在较短时间内完成. 反应结束后, 邻甲基苯磺酸铜经简单相分离可多次重复使用, 催化活性无明显下降. 产物结构经IR, 1H NMR, 元素分析进行表征.     

5,5-二苯基-2-硫代海因及其S-取代衍生物的绿色合成

以苯偶酰和硫脲为起始原料,在氢氧化钠水溶液中,合成了5,5-二苯基-2-硫代海因;再以5,5-二苯基-2-硫代海因为起始原料,与氯乙酸钠反应,在水相中合成了S-羧甲基-5,5-二苯基-2-硫代海因,考察了硫脲、氢氧化钠和水用量对合成5,5-二苯基-2-硫代海因产率的影响。考察了5,5-二苯基-2-硫代海因用量对合成S-羧甲基-5,5-二苯基-2-硫代海因产率的影响。确定了较佳工艺路线。产品结构经IR、1H NMR、13C NMR及质谱进行了表征。     

甲基磺酸镉的结构及催化性能研究

以甲基磺酸和碳酸镉为原料,采用普通溶液法制备甲基磺酸镉(Ⅱ),其产物为白色结晶固体。采用红外、核磁、热重、扫描电镜和X射线单晶衍射多种方法对化合物进行表征。结果表明:甲基磺酸镉含有两个结晶水,热稳定性好,属于三斜晶系,■空间群;晶胞参数a=0.4785(5)nm,b=0.6101(5)nm,c=0.8232(5)nm,α=87.137(5)°,β=84.461(5)°,γ=85.614(5)°,V=0.2383(3)nm~3,Z=1。以N1-甲基3,4-二氢嘧啶酮的合成为探针反应,考察了甲基磺酸镉对Biginelli反应的催化性能。在无溶剂、绿色条件下,产品收率达90.1%,重复使用三次后。产品收率仍可以达到80.3%。最后,对甲基磺酸镉连续催化后,催化活性略有下降的原因进行了分析。     

对甲基苯磺酸钙的结构和催化性能研究

以对甲基苯磺酸和氧化钙为原料,采用溶剂挥发法,在室温下培养配合物[Ca(H₂O)₄](p-CH₃C₆H₄SO₃)₂。通过红外光谱、热重对其进行表征,X-射线单晶衍射检测确定其晶体结构,并详细描述了配合物的配位行为和晶体结构特点。由数据可知,配合物的中心离子与磺酸根离子和水配位,属于Triclinic晶系,■空间群;晶胞参数a=6.3663(11)nm,b=6.7987(13)nm,c=12.544(2)nm,α=83.807(3)°,β=89.197(3)°,γ=71.206(3)°,V=510.87(16)nm³,Z=1。此外,研究了该配合物对Biginelli反应的催化性能,结果表明,配合物催化效果较好(CCDC:2094911)。     

光纤电子式电流互感器的优化设计

新型光纤数字化电子式电流互感器(ECT)是在普通ECT的基础上改进其存在的一些不足,使之精度更高,功耗更低,功能更完善,适用于数字化变电站的要求.文章首先介绍了新型光纤数字化ECT的总体设计,然后分别介绍了组成新型数字化ECT的高压侧数据采集器和低压侧合并单元(MU),最后介绍了新型数字化ECT的供能方案.     

Spectroscopic properties and mechanism of Tm^3＋/Er^3＋/Yb^3＋ co-doped oxyfluorogermanate glass ceramics containing BaF2 nanocrystals

Transparent Tm^3＋/Er^3＋/yb^3＋ co-doped oxyfluorogermanate glass ceramics containing BaF2 nanocrystals are prepared. Under excitation of a 980-nm laser diode （LD）, compared with the glass before heat treatment, the Tm^3＋/Er^3＋/yb^3＋ co-doped oxyfluorogermanate glass ceramics can emit intense blue, green and red up-conversion luminescence and Stark- split peaks; X-ray diffraction （XRD） and transmission electron microscope （TEM） results show that BaF2 nanocrystals with an average diameter of 20 nm are precipitated from the glass matrix. Stark splitting of the up-conversion luminescence peaks in the glass ceramics indicates that Tm^3＋, Er^3＋ and （or） Yb^3＋ ions are incorporated into the BaF2 nanocrystals. The up-conversion luminescence intensities of Tm^3＋, Er^3＋ and the splitting degree of luminescence peaks in the glass ceramics increase significantly with the increase of heat treat temperature and heat treat time extension. In addition, the possible energy transfer process between rare earth ions and the up-conversion luminescence mechanism are also proposed.     

Java语言异常处理的探讨

随着系统规模的不断扩大，传统的异常处理技术已经成为创建大型可维护程序的障碍了。Java是一种面向对象的程序设计语言，Java的异常处理非常出色。Java把异常封装到类里。运用“try／catch／finally”异常处理机制，最终得到的是更为“健壮”的异常处理代码。结合开发实践，用实例说明了Java异常处理如何具体应用。