固相萃取/超高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷与黄芩苷

建立了一种快速测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷和黄芩苷3种有效成分的超高效液相色谱方法。样品经50%甲醇提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。考察了不同规格色谱柱、流动相梯度比例、进样体积、柱温和流速对分离效果的影响,并对SPE柱流出液的平衡体积进一步考察,在最佳分析条件下进行液相色谱分析,该方法显示了良好的线性关系(r≥0.999 8),其定量下限(LOQ)为0.24～0.44 mg/L,加标回收率为95%～99%。该方法快速、准确,可满足实际检测需要。     

牢固树立科学发展观努力开创无线电管理工作新局面--访信息产业部无线电管理局张胜利局长

趁全国无线电管理工作会议召开之际．本刊记者就会议所涉及的以及大家所共同关心的问题专程采访了信息产业部无线电管理局张胜利局长．以便帮助广大读者了解会议主要精神和当前我国无线电管理工作的概况。     

基于OFDM无线通信系统的线性回归频偏估计算法

为了适应 60 GHz新型 WiFi 对频偏同步的要求, 提出了一种基于 IEEE802.11ad - 2012 修正案系统 的 线性回归频偏估计 (LROE)算法 。 算法将接收到的前导序列与本地序列进行互相关运 算,然后提取 互相关 值的 相位角进行线性回归计算 , 估计出频偏值。 从理论 推导了算法在高斯信道和多径信道下 的 抗噪声 和 抗多径 性能。 在 多径 信道仿真中, 本算法 的频偏 估计精度优于传统自相关算法 3个 数量级, 满足了系统 对高精度频偏估计的要求。 在全系统仿真中,对比研究了本算法和自相关算法对系统 误比特率(BER)性能 的影响, 并与无频偏对照组仿真进行对比。 LROE 算法的 BER 明显优于自相关算法。 仿真研究表明, LROE 算法基 本消除了频偏对系统BER的影响, 其性能 达到了无频偏 系统 的效果 ,达到了 60GHz 系统对频偏同步的 要求。     

Study on ultra-precision phase synchronization technique employing phase-locked loop

Microwave-to-optical phase synchronization techniques have attracted growing research interests in recent years. Here, we demonstrate tight, real-time phase synchronization of an optical frequency comb to a rubidium atomic clock. A detailed mathematical model of the phase locking system is developed to optimize its built-in parameters. Based on the model, we fabricate a phase locking circuit with high integration. Once synchronized, the fractional frequency instability of the repetition rate agrees to 6.35×10^-12 at 1 s and the standard deviation is 1.5 mHz, which indicates the phase synchronization system can implement high-precision stabilization. This integrated stable laser comb should enable a wide range of applications beyond the laboratory.     

底物中硅原子对苦杏仁醇腈酶催化不对称转氰反应的影响

 对比研究了不同条件下苦杏仁醇腈酶催化乙酰基三甲基硅烷及其碳结构类似物3,3-二甲基-2-丁酮的转氰反应. 结果表明,苦杏仁醇腈酶催化乙酰基三甲基硅烷转氰反应的初速率及对映体选择性均高于其碳结构类似物在同一条件下的对应值. 动力学研究结果表明,苦杏仁醇腈酶催化乙酰基三甲基硅烷转氰反应的表观动力学参数为Km=27.12 mmol/L和vmax=7.05 mmol/(L·h),活化能为51.92 kJ/mol. 苦杏仁醇腈酶催化3,3-二甲基-2-丁酮转氰反应的表观动力学参数为Km=146.58 mmol/L和vmax=2.52 mmol/(L·h),活化能为75.04 kJ/mol. 根据硅原子的特性及酶反应机理合理解释了实验结果.     

南京广播电视台新闻媒资华丽转身

南京电视台新闻网已稳定运行,鉴于网内建有新闻内嵌媒资模块,已将现有媒资模块扩建为全台共享媒资.为了迎合广电行业的发展,实现台内资源的经营管理是目前探索的主要方向.新闻内嵌媒资改建为共享交换型媒资后,向经营服务型媒资并向云媒资转变已迫在眉睫.     

氢化物发生原子荧光结合计算法测定大气颗粒物中砷的形态

运用碱式消解法对样品进行前处理,采用氢化物发生-原子荧光光谱数学计算法测定大气颗粒物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量。探讨了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量和观测高度等对荧光强度的影响,分析了共存离子对砷测定的干扰。在选定的最佳条件下,得到检出限为0.34μg/L,加标回收率为87.8%～108.2%。方法可用于测定大气颗粒物中不同形态的砷。     

一种新的OFDM同步跟踪技术及其在VHF/UHF通信系统中的应用

为了提高VHF／UHF频段频带利用率,研究了一个以OFDM技术为基础的无线数据通信系统,并对各种OFDM同步跟踪的算法进行了分析。在此基础上提出了一种新的同步跟踪方法,通过仿真表明该方法不但具有较小的运算量、较低的实现复杂度,而且具有较好的性能。     

7-羟基-香豆素-3-羧酸衍生物的合成及抗肿瘤活性

以2,4-二羟基苯甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,经Knoevenagel反应得到7-羟基-香豆素-3-羧酸乙酯(2);再经曼尼希反应、酯水解、酸化,得到7-羟基-8-氨甲基-香豆素-3羧酸(4a～4e);利用其羧基与不同碳数的二溴烷烃反应得到相应的溴代酯(5a～5i),再与硝酸银反应得到9个有机硝酸酯类一氧化氮(NO)供体型7-羟基-香豆素-3羧酸衍生物(6a～6i)。目标化合物的结构经过核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确证。用MTT法评价了目标化合物对人肝癌HepG2细胞和人肺癌A549细胞增殖的影响,结果显示,所合成的目标化合物对受试的两种癌细胞均具有较强的增殖抑制作用,其中,化合物6c的活性最好。     

搏击长空

9月8日傍晚华灯初上，身心愉悦的人们正在享受星期天轻松的尾声。然而，信息产业部无线电管理局和国家无线电监测中心的办公楼内却没有了以往假日的宁静，“法轮功”分子再次利用无线电波攻击我鑫诺卫星，这一令人气愤的消息使肩负着维护空中电波秩序神圣使命的无线电管理局、无线电监测中心的领导和技术人员放弃了假日的休息，很快的，一支经验丰富的无线电监测专家队伍在这里集结，与鑫诺卫星、中国电信等通信公司、航天科技集团以及广播电视部等相关部门的技术人员联合，组成卫星干扰测试专家组，奔赴卫星监测现场。公然违法 举世震惊在…