手性流动相添加法拆分酮康唑外消旋体

采用C18反相色谱柱,利用在流动相中加入手性选择剂的方法实现酮康唑对映体的拆分。研究了手性选择剂的种类及浓度、流动相pH值、甲醇比例和柱温等因素对酮康唑手性分离的影响,结果表明磺丁基-β-环糊精可以使酮康唑对映体完全分离,最后选择的流动相组成为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠(体积比为60∶40,含0.02%三乙胺和1.0 mmol/L磺丁基-β-环糊精,用稀磷酸调节pH值到3.00)。酮康唑对映体在6 min内得到基线分离,分离度为2.05。方法简便,分离效果好,对酮康唑对映体的拆分具有应用价值。     

中小电视台硬盘播出与网络一体化方案探讨

长期以来人们习惯孤立地考虑采、编、播、储、管等各个工作环节。本从网络化、一体化的观点出发，论述如何选择一个硬盘播出系统以及与其相关联的采、编、储、管的有关问题。     

个性化来电提示业务用户需求研究

本文研究了现有来电显示业务存在的缺憾,提出了个性化来电提示业务的设想并对其进行了构建;在此基础上分析个性化来电提示业务的目标用户以及用户需求、使用场景、使用心理,并对中国移动个性化来电提示业务的开发提出了建议.     

开放性制作网络的安全防护

数字化制作技术的发展,使得制作环境的网络化成为必然。如今我们不但可以构筑起内部网络化的制作环境,共享资源,还可借助INTERNET技术扩展网络范围,把制作网建成可有外部连接的开放性网络,实现远程互连,在远程不同地点采集制作的节目能及时传回制作中心。然而,网络的脆弱性是容     

叔丁醇干燥微波超快扫描电镜样品的制备方法

缩短电镜生物样品制备时间，以适应临床工作的需要一直是电镜工作者努力的方向，微波辐射应用于扫描电镜样品的制备，可缩短制样的时间，我们参考有关文献，并在此基础上加以改进，用微波辐射，叔丁醇脱水干燥，不仅可以缩短制样时间，还可以减少对细胞样品表面结构的损伤。     

基于PA6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法检测牛奶中的邻苯二甲酸酯

采用静电纺丝法制备了聚酰胺6(PA6)纳米纤维膜, 结合固相萃取技术-液相色谱法(HPLC-UV)检测了市售牛奶样品中的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量. 对影响实验的各种因素, 如提取溶剂的种类及用量、超声时间、洗脱溶剂的种类及用量、纳米纤维膜的用量、pH及过样速度等进行了考察. 在最优化条件下, 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的检出限分别为0.02, 0.01, 0.05, 0.05, 0.10和0.25 ng/mL. 将该方法应用于不同品牌不同包装牛奶样品的检测, 只需2.5 mg PA6纳米纤维膜, 即可完全萃取样品中的PAEs, 相对标准偏差(RSD)小于5.82%, 回收率为93.40%~104.83%. 该方法测定牛奶中PAEs环境雌激素, 检出限低, 灵敏度高, 结果准确可靠, 重现性好.     

尼龙6纳米纤维膜固相膜萃取-高效液相色谱法测定塑料瓶装矿泉水中双酚A

采用静电纺丝法制备尼龙6纳米纤维膜,结合固相膜萃取-高效液相色谱法测定了矿泉水中的双酚A。对洗脱溶剂及其体积、进样速度、样品体积、样品pH值、尼龙6纳米纤维膜的用量、及其活化方式和使用次数等影响因素进行了研究。结果表明:10mL样品调至pH8.0后,以3mL/min流速通过1.5mg尼龙6纳米纤维膜,300μL甲醇即可将膜上吸附的双酚A完全洗脱,每张膜至少可重复使用6次。在此最优化条件下,方法的线性范围为0.20～20.0μg/L;检出限为0.15μg/L,膜内和膜间的相对标准偏差均小于4.5%(n=6)。本方法应用于6种不同品牌的矿泉水中双酚A的分析测定,在1.0μg/L加标水平下,测得回收率为95.0%,双酚A测得浓度低于0.30μg/L。与固相萃取方法相比,本方法高效、环保,表明尼龙6纳米纤维膜是极具潜力的萃取介质