特性炔类液晶的简便合成

4,4′-二烷基-4-乙炔基联环己烷(1)和它的偶联衍生物1,4-双((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)丁二炔(2)、1,4-双(2-((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)乙炔基)芳烃(3)是具有某种特性的重要液晶化合物。文章介绍了以4,4′-二烷基联环己基-4-甲腈(4)为起始原料的化合物的合成。首先,化合物(4)与甲基锂发生加成反应,水解后制得关键中间体甲基酮化合物(5),接着甲基酮化合物(5)与格氏试剂在特定的条件下反应,高收率地制得炔类化合物(1),关于本反应可能的机理文中也进行了阐述。化合物(1)通过氧化自偶联制得化合物(2)。化合物(1)与二卤代芳烃在Pd(0)催化系统下发生偶联制得化合物3,这些化合物的制备具有短的合成步骤和高的反应收率,是高效的合成方法;其中化合物(1)的制备方法从未见诸于以前的任何文献报道。     

多氟二苯乙炔类负性液晶化合物的合成

以烷基环己基酮、1,2-二氟苯为起始原料(或以2,3-二氟烷基苯为起始原料),采用正丁基锂低温下制得金属锂化试剂,再经过系列反应制得4-烷基环己基-2,3-二氟碘苯(或4-烷基-2,3-二氟碘苯),其与4-乙氧基-2,3-二氟苯乙炔发生Sonogashira偶联反应,合成出了3种2,3,2′,3′-四氟二苯乙炔类液晶化合物.进行了产品的结构标定以及参数测定,确定该类化合物有较大的光学各向异性(Δn)和负值较大的介电各向异性(Δε),并且具有较宽的相变温度范围,可以用于改善液晶材料的响应速度和驱动电压.     

苯并噁唑类液晶的合成

自主设计了苯并噁唑类液晶的合成路线.采用对烷基苯酚为起始原料,合成制得对烷基邻硝基苯酚,还原得到对烷基邻氨基苯酚,再与烷基苯氰在多聚磷酸脱水剂存在下合环得到2,5-取代苯并噁唑类液晶化合物,并在此基础上进一步拓展,合成出了系列化合物.标定了产品结构,测定了相关液晶参数,对液晶材料的性能进行了研究.在所研究的液晶化合物中,有的品种已实现了量产.     

TFT-LCD中聚酰亚胺取向剂用关键中间体4-BDAF的制备

4-BDAF是制备聚酰亚胺取向剂材料的关键中间体之一.自主设计了易于国产化的、全新的4-BDAF工艺合成路线.采用六氟丙酮、苯酚为起始原料,选择甲基磺酸为催化脱水剂,经过三步反应,通过优化原料配比、反应时间、反应温度等实验参数来选择最佳工艺条件.结果表明,在六氟丙酮、苯酚、催化剂的摩尔配比为1:2:2,反应温度控制在155℃,反应时间为11 h时的条件为最优工艺条件,4-BDAF的总收率达到57%.产品再经过精密提纯,在品质方面达到了国外公司产品的同等水平,价格具有明显优势,且易实现工业化量产.